GB T 14849.4-2008 工业硅化学分析方法.第4部分 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量.pdf

1、ICS 7712010H 17 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 1 484942008工业硅化学分析方法第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量Methods for chemical analysis of silicon metalPart 4：Determination of elements contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2008-0609发布 200812-01实施宰瞀徽鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 昂GBT 1484942008GBT 1

2、4849o999 5时，即可进行分析溶液(64)的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。7分析结果的计算按式(1)计算各待测元素的质量分数：w(x)一!二鱼!丕!丕墨圣!Q：!m0式中：w(x)待测元素的质量分数，()；C自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(tgmL)；C。 自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)y测定试液体积，单位为毫升(mI。)；m。试料的质量，单位为克(g)；R稀释系数。8精密度GBIT 148494200881重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内

3、，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。表3l质量分数 O 005 0 0010 0 0050 0100 050 100l重复性限r 0000 5 0002 0 0 004 0 0011 0 03 00682允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4l质量分数 0005 0 0010 0 0050 0100 050 100I允许差R 0000 7 0002 0 0 005 0 0012 0030 0079质量保证与控制每月用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分

4、析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。GBIT 1484942008附录A(资料性附录)标准贮存溶液的制备A1 铁标准贮存溶液(1o mgmL)：准确称取1000 0 g金属铁(9999)于烧杯中，加入40 mL盐酸(34)加热溶解完全，取下冷却，移人l 000 mL容量瓶中，补加30 mL盐酸(34)，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1 mL含10mg铁。A2 铝标准贮存溶液(10 mgmL)：准确称取1ooo o g金属铝(9999)于聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL水及3 g氢氧化钠(优级纯)，使其完全溶解后，用盐酸(34)慢慢中和至出现沉淀，并过量20 mL，加热

5、使其溶解，冷却，移入l 000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1 mI。含10 mg铝。A3钙标准贮存溶液(10 mglmL)：准确称取2497 l g预先于105烘干的碳酸钙(基准试剂或优级纯)，置于烧杯中，盖上表皿，加入10 mL水，逐滴加入盐酸(34)至完全溶解，再加入10 mL盐酸(34)，煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1 mL含1o mg钙。A4锰标准贮存溶液(10 mglmL)：准确称取1000 o g锰(9999)，置于400 mL烧杯中，盖上表皿，加入40 mL盐酸(34)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人

6、1 ooO mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含I0mg锰。A5钛标准贮存溶液(10 mgmL)：准确称取1ooo 0 g金属钛(9999)于铂坩埚中，加入少许水，慢慢滴加氢氟酸使样品溶解，滴加硝酸将低价钛完全氧化，加入10 mL硫酸(38)，摇匀，加热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下冷却后，将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用硫酸(5)稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含1O mg钛。A6镍标准贮存溶液(1o mglmL)：准确称取1000 O g镍(9999)置于400m1烧杯中，盖上表皿，加入40mL盐酸(34)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1 ooo mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含1Omg镍。