GB T 14849.5-2010 工业硅化学分析方法.第5部分：元素含量的测定.X射线荧光光谱法.pdf

1、ICS 77.120. 10 H 12 远写中华人民共和国国家标准G/T 14849.5-2010 工业硅化学分析方法第5部分:元素含量的测定X射线荧光光谱法Chemical analysis of slion metal一Part 5: Determination of elements content Analysis using an X-ray fluorescence method 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14849.5-2010 目IJ1=1 GB/T 14849-2010(

2、工业硅化学分析方法分为五个部分:一一第1部分:铁含量的测定;一一第2部分:铝含量的测定;一一第3部分:钙含量的测定;一一第4部分:ICP-AES测定元素含量;一一第5部分:元素含量的测定X射线荧光光谱法。本部分为GB/T14849的第5部分。本部分按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位z中国铝业股份有限公司山东分公司。本标准参加起草单位:山东南山铝业股份有限公司、中国铝业股份有限公司连城分公司。本标准主要起草人:尚爱平、郑全丽、宗丽华、王玉琴、王振才、服凤美、刘杨军、陈浊钧、邵静。I GB/T 14849

3、.5-2010 1 范围工业硅化学分析方法第5部分:元素含量的测定X射线荧光光谱法本标准规定了工业硅中Fe、Al、Ca含量的测定方法。本方法适用于工业硅中Fe、Al、ca含量的测定，测定范围见表1。表17G 素质量分数/%Fe 0.050-1. 500 Al 0.050-1. 000 Ca 。.010-1.000 2 方法原理X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性和定量分析。由光管发生的初级X射线束照射在试样上，试样内各化学元素被激发出各自的二次特征辐射，这种二次射线通过准直器到达分光晶体。只有满足衍射条件的某个特定波长的辐射在出射晶体时得到加强，而

4、其他波长的辐射被削弱。该方法根据Bragg定理，即公式(1): n =2d. sin8 式中zn一一衍射级数;一一人射光束(特征辐射)的波长，单位为纳米(nm); d一一晶体面间距，单位为厘米(cm); 。入射光与晶面间的夹角，单位为度。. ( 1 ) 在定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制强度对浓度的校准曲线，并进行必要的基体效应的数学校正，然后根据分析试样中元素谱线的强度求出元素含量。3 仪器和材料3. 1 波长色散型X射线荧光光谱仪，Rh靶光管。3.2 磨样机及碳化鸽磨盘。3.3 压片机，可提供20kN压力。1 GB/T 14849.5-2010 3.4 粘结剂:跚酸(分析

5、纯)。3.5 棚酸(工业纯)。4 试样样品应破碎处理通过0.074mm筛，并用磁铁吸去铁粉。5 步骤5. 1 试料称取14g试样(4)和6g粘结剂(3.4)t昆合研磨40s，用棚酸(3.5)包边置于压片机(3.3)内，压力20 kN，保压时间20s，压片，保证样片厚度不小于4mm。5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 仪器校正5.3. 1 背景校正:对于常量元素可选择测量一个或两个背景。5.3.2 仪器漂移校正z通过测量监控样品校正仪器漂移。5.4 校准曲线的绘制选择工业硅标准样品作为标准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。曲线按仪器

6、要求进行绘制。样品制备过程按5.1步骤进行，测量按5.5. 3步骤进行。5.5 测量5.5.1 将X射线荧光光谱仪(3.1)预热使其稳定。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。5.5.2 测量监控样品z设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。5.5.3 测量标准样品:输入标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度。5.5.4 测量未知样品z测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品。启动未知样品分析程序测量。6 精密度6. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重

7、复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。2 GB/T 14849.5-2010 表2立巳素质量分数/%重复性限()/%0.092 0.010 Fe 0.484 0.020 1. 209 0.040 0.078 0.010 Al 0.483 0.020 0.793 0.050 0.007 0.002 Ca 0.295 0.015 o. 793 0.040 6.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表37G 素质量分数/%允许差/%o. 0500. 300 0.025 Fe 0. 300 1. 000 0.030 1. OOO 1. 500 0

8、.050 o. 0500. 200 0.040 Al 0. 2000. 600 0.045 0. 600 1. 000 0.050 O. 0100. 100 0.008 Ca 0. 1000. 500 0.020 0. 500 1. 000 0.045 7 质量保证与控制每周用自制的控制标样校核一次本分析方法，如有国家级或行业级标样时，应首先使用。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。OFON|.m叮寸户同阁。华人民共和国家标准工业硅化学分析方法第5部分:元素含量的测定X射线荧光光谱法GB/T 14849.5-2010 国由l句每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版* 书号:155066 1-42557 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 14849.5-2010 打印日期:2011年8月2日F002