1、中华人民共和国国家标准食品中丙酸制、的测定方法Method for determination of sodium propionate and calcium propionate in foods 1 主题内容与适用范回本标准规定了酱油、醋、面包和糕点中丙酸锅、丙酸钙的测定方法。GB/T 14940-94 本标准适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点O.05 g/烛，酱油、醋。.02g/峙。2 原理样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馆，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。3试.1除特别注明外均使用分析纯试剂。3. 1 磷
2、酸溶液g取10mL磷酸(85%)加水至100mLo 3. 2 甲酸溶液g取1mL甲酸(99%)加水至50mL3.3硅泊。3.4 丙酸标准溶液=标准储备液。omg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。标准使用液，将储备液用水稀释成10250吨/mL的标准系列。4 仪器4. 1 气相色谱仪=具有氢火焰离子化检测器(FID) 4.2 水蒸气蒸饱装置。5 操作方法5. 1 提取准确称取30g事先均匀化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馆瓶中，加入100 mL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸铺瓶中，加10mL磷酸溶液，23滴硅泊，进行水蒸气蒸锢，将25
3、0mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馆液约250mL时取出，在室温下放置30min , 加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。5.2 色谱条件5.2. 1 色谱柱g玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80100目PorapakQS。仪器条件:柱温180C，进样口、检测器温度220C。气流条件z氮气50 mL/min; 中华人民共和国卫生部1994-01-24批准468 1994-08-01实施GB/T 14940-94 氢气50 mL/min, 空气500 mL/min。5.3 测定取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，
4、混匀。取5L进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。亿5. 3. 1 计算:。-5-0 9&P A-m 一X 式中zX-一样品中丙酸含量，g/kg，A 待测定样品中丙酸含量，g/mL，m一一样品质量，g0 丙酸锅含量=丙酸含量X1. 2967 0 丙酸钙含量z丙酸含量X1. 2569 0 6 精鲁度和允许误是重复测定变异系数6%。二次平行测定相对允许误差的绝对值运10%，平行测定结果用算术平均值表示，保留二位小数。/ 附加说明=本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、北京市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人王竹天、宋凤英、高鹤娟、吴凤武、吴国华。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。469
