GB T 15079.10-1994 钼精矿化学分析方法 钾和钠量的测定.pdf

1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准锢精矿化学分析方法胡和锅量的测定Molybdenum concentrates-Determination of potassium and sodium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中饵和铀含量的测定方法。本标准适用于锢精矿中何和纳含量的测定。测定范围:0.01%2%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产

4、品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要GB/T 1 5079. 1 0 - 94 试料以硝酸、氢氟酸分解，在稀硝酸介质中，以氧化铠作消电离剂，于原子吸收光谱仪波长押766.5nm、锅589.0nm处，用空气-乙快火焰工作曲线法测量吸光度。4 试剂4.1 硝酸(1.42g/mL)，优级纯。4.2 氢氟酸(1.15g/mL)。4.3 氯化铠溶液(20g/L):称取2g氧化铠(光谱纯)，置于100mL烧杯中，加入适量的水使之梅解完全，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。4.4 押标准贮存榕液z称取0.0954g预先在5500C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化饵(光

5、谱纯)，置于200mL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此榕液1mL含100g御。4.5 锦标准溶液z移取10.00mL饵标准贮存溶液(4.的，置于100mL容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10问何。4.6 铀标准贮存溶液z称取0.1271g预先在5500C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化纳(光谱纯)，置于200mL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g销。4. 7 纳标准溶液z移取10.00mL纳标准贮存溶液(4.6)

6、，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10月锅。5 仪器国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施36 GB/T 1 5079. 1 0 - 94 原子吸收光谱仪，附拥、铀空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求z测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。测量最低标准溶液(不是零标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准潜液平均吸光度的0.5%。特征浓度z在与测定试液的基体相一致的溶液中，锦和铀的特征浓度应不大于0.01月/mL。工作曲线的线性:将工作曲线按

7、浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。6 试样6.1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。6.2 试样应在100105C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料称取0.2000g试样，精确至O.OOOlgo独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试料(7.1)置于80mL铝皿或200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入20mL硝酸(4.1)，摇动使试料分散。低温缓慢加热溶解，蒸发至35mL，再加入5mL氢氟酸(4.2)，加热至彻底蒸干。取下稍冷，加入2mL硝酸(4.1)，吹水

8、30mL左右，加热至盐类溶解，取下，冷却至室温。加入2.5mL氧化钝溶榄(4.3) ，移入100mL容量瓶中，以水稀辞至刻度，混匀。7.3.2 按表1移取溶液(7.3.1)置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(4.1)，2.5mL氧化钝溶液(4.3) ，以水稀释至刻度，混匀。何、销含量，%o. 0100. 040 0.040-0.15 0.15-0.50 0.50-1. 00 1. 00-2. 00 表125.00 10.00 5.00 2.00 7. 3. 3 将榕液(7.3.2)于原子吸收光谱仪波长何766.5nm、制589.0nm处，用空气-乙快火焰，以军标准溶液调零，按故度递增的顺序

9、测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的押浓度和纳浓度。7- 4 工作曲线的绘制7.4.1 移取0，2.00，4.00 , 6. 00 ,8.00 , 10. OOmL饵标准溶液(4.5)、铺标准溶液(4.7)，置于一组容量瓶中，加入2mL硝酸(4.1), 2. 5mL氯化铠溶液(4.3)，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。7- 4. 2 与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以饵、铀浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。37 GB/T 15079. 10-94 8 分析结果的表述按下式计算御和俐的百分含量z(C,-Co) XVoXV.X 10-6 K、Na(

10、94)=Bo m?,Z 式中:Cl一一自工作曲线上查得试料溶液中饵浓度或饷浓度，用/mL;Co一一自工作曲线上查得空白试验溶液中饵浓度或锅浓度，问/mL;V。一一榕液总体积.mL;Vl _.移取溶液的体积.mL;V广一被测溶液的体积.mL;m一一试料的质量.g。所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数。9 允许撞实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2僻、销含量允许差0.010.0.050 0.005 0.050-0.100 0.010 0.10-0.30 0.03 0.30-0.50 0.05 0.50. 1. 00 O. 08 1. 00-2. 0。O. 10 3

11、8 % GB/T 15079.10-94 附录A仪器工作条件(参考件)WFX-1l0型原子吸收光谱仪的工作条件如表Al:表Al测定元素波长.nm灯电流.mAI光谱通带.nmI观测高度.mml空气流量.L/minI乙快流量.L/minK 766.5 2.0 Na 589. 0 1. 2 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城铝业公司负责起草。本标准由赣州有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人余欢荣。0.2 10 6.0 1.4 0.2 10 6.0 1. 4 39 g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *