GB T 15079.3-1994 钼精矿化学分析方法 砷量的测定.pdf

1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准$目精矿化学分析方法碑量的测定Molybdenum concentrates一-Determinationof arsenic content 1 主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中碑含量的测定方法。本标准适用于铝精矿中碑含量的测定。测定范围:0.00l%0. 4%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方

4、法提要GB/T 15079. 3-94 试料用硝酸、氯酸何分解，以氢氧化铁共沉淀碑。于硫酸介质中，在腆化饵、二氯化锡存在下，加入无碑钵粒，使碑成呻化氢气体，吸收于DDTC-Ag三氯甲烧吸收液中，碑化氢还原DDTC-Ag盐中的银，使其成棕红色单质胶状银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 铮粒z直径13mm，含碑量不大于0.0001%。4.2 氨酸伺。4.3 氧化接。4.4 硝酸(1.42g/mL). 4.5 硫酸(p1.84g/mL)。4.6 氨水(pO.90g/mL)。4. 7 三氯甲烧。4.8 硫酸。+1)。4.9 酒石酸(500g/L)。4.10 硫酸铁镀溶液。7g

5、/L):称取17g硫酸铁镣(NH4Fe(S04)2 12H20)置于盛有lOmL硫酸(4.8)的烧杯中，加水溶解并稀释至1000mL。4.11 腆化饵溶液(300g/L):称取300g碗化伺溶于水中，加入2mL氢氧化铀溶液(lOOg/L)以水稀释至lOOOmL，移入棕色瓶中。4.12 二氧化锡(400g/L):称取400g二氧化锡榕于lOOOmL盐酸0+1)中，加10g锡粒，贮存于棕色瓶中。国京技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施10 GB/T 15079.3-94 4.13 乙酸铅脱脂棉z将脱脂棉浸入乙酸铅-乙酸溶液每100mL榕液含10g乙酸铅、0.5mL乙酸(1.0

6、5g/mL门，2h后取出，晾干备用。4.14 二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)三氯甲烧吸收液:称取2gDDTC-Ag于500mL烧杯中，加入485mL三氯甲烧(4.7)、15mL三乙醇肢，搅拌使其溶解，过滤于棕色瓶中。4.15 氨水洗涤液:(2+98)。4.16 碑标准贮存溶液:称取O.1320g预先在1001050C烘干出的三氧化二呻基准试剂置于烧杯中，加入10mL氢氧化铀溶液(100g/L)微热溶解后，加入40mL水、1滴酣献(1g/L)，用硫酸(4.8)中和至无色并过量2滴，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，海匀。此溶液1mL含100吨碑。4.17 呻标准溶液

7、:移取20.00mL碑标准贮存溶液(4.16)置于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含4g呻。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 呻化氢发生器(125mL)。6 试样6. 1 试样应预先脱去油和水分，其粒度小于0.090mmo6.2 试样应在1001050C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg。独立地进行两次测定，取其平均值。碑含量.%0.0010 0. 00100. 0040 0. 00400. 0100 0. 0100. 400 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定表1试料量.g1. 0000 0.5

8、000 0.2000 O. 1000 7. 3- 1 将试料(7.1)置于300mL烧杯中，以水润湿，加入20mL硝酸(4.4)、O.5g氨酸饵(4.2)，盖上表皿，低温榕解，蒸至体积约5mL，加入8mL硫酸(4.的，蒸至冒浓厚白烟，取下冷却。7. 3- 2 用水洗涤表皿及杯壁，稀释至溶液体积约50mL，加入5mL硫酸铁镀溶液(4.10)，煮沸，取下稍冷，缓慢加入氨水(4.6)至氢氧化铁沉淀完全并过量10mL，煮沸约5min，过滤，用热氨水洗涤液(4.15)洗涤沉淀4次。7.3.2.1 当呻含量O.010%.用6.0mL硫酸(4.8)将沉淀溶解入呻化氢发生瓶中，以水洗涤滤纸4次、稀释榕液体积至

9、35mL，混匀。7.3.2.2 当呻含量0.010%，滴入3.0mL硫酸(4.8)溶解沉淀于100mL容量瓶中，以水洗涤滤纸4次并稀释至刻度，混匀。按表2移取溶液并补加硫酸(4.8)于呻化氢发生瓶中，用水稀释至35mL，混匀。11 GB/T 15079.3-94 表2碑含量.%移取溶液体积.mL补加硫酸(4.8)体积.mL0.010-0.010 20.00 5.4 0.100-0.200 10.00 5.7 0.020-0.400 5.00 5.9 7.3.3 向溶液(7.3.2.1)或(7.3.2.2)加入5mL酒石酸溶液(4.9)、3mL腆化饵溶液(4.11)和2mL二氯化锡溶液(4.12

10、) ，棍匀。静置20min。在洁净干燥的吸收管中，加入10mLDDTC-Ag三氯甲烧吸收液(4.14)。向呻化氢发生瓶中加5g铮粒(4.1)，立即塞上带有导气管预先装有约0.4g乙酸铅脱脂棉(4.13月的瓶塞，反应40min。取出导气管，用少量三氯甲烧(4.7)洗涤导气管，洗液并入吸收液中，用三氯甲烧(4.7)稀释至刻度，棍匀。7. 3. 4 将部分溶液移入2cm比色皿中，以DDTC-Ag三氯甲烧吸收液(4.14)为参比，于分光光度计波长530nm处测量吸光度。.3.5 减去随同试料的空白搭液的吸光度，从工作曲线上查出相应的呻量。7.4 工作曲线的绘制移取0，1.00，2.00，3.00，4.

11、00，5.00mL碑标准溶液(4.17)置于一组呻化氢发生瓶中，各加5.0mL硫酸铁锁溶液(4.10)，6.0mL硫酸(4.8)用水稀释至体积35mL，以下按7.3.3、7.3.4条进行。减去试剂空白的吸光度，以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按下式计算碑的百分含量2m , XVoX10-6 As( %) = ., ,_. ;T/v X 100 mOXV1 式中:mJ一-自工作曲线上查得的碑量，用;Vo -溶液总体积，mL;Vj一-移取溶液体积，mL;mo 一一试料的质量，g。分析结果应表示至三位小数，小于0.010%时表示至四位小数。9 允许荤实验室之间分析结果

12、的差值应不大于表3所列允许差。表3硝含量0.0010-0.0050 0.0050-0.0100 0.010-0.050 0.050-0.100 0.100-0.200 0.200-0.400 12 % 允i午差0.0006 0.0010 0.003 0.008 0.015 0.020 GB/T 15079.3-94 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城锢业公司负责起草。本标准由金堆城锢业公司起草。本标准主要起草人罗占南、宋君护。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77(铝精矿分析方法废止。13 g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *