GB T 15079.5-1994 钼精矿化学分析方法 磷量的测定.pdf

1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准锢精矿化学分析方法磷量的测定Molybdenum concentrates-Determination of phosphorus content 1 主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中磷含量的测定方法。本标准适用于锢精矿中磷含量的测定。测定范围:0.o02%0.1%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3

4、 方法提要GB/T 15079. 5-94 试料用硝酸、高氯酸分解，盐酸、氢澳酸挥发除畔，以EDTA掩蔽干扰离子，在氨水溶液中镀盐富集磷。用稀硫酸溶解沉淀，残渣以混合熔剂熔融，浸出后与主液合并。于硫酸介质中加锢酸镀榕液用乙酸丁醋萃取磷锢黄。继以二氯化锡还原成磷铝蓝并反萃取到水相中，在分光光度计波长700nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 盐酸(p1.199/mL)。4.2 硝酸(p1.42g/mL)。4.3 氢澳酸(p1.49g/mL)。4.4 高氨酸(p1.76g/mL)。4.5 氨水(pO.90g/mL)。4.6 乙酸丁醋。4. 7 碳酸纳-棚酸混合熔剂:2份无水碳酸纳与1份棚酸混合，研细

5、。4.8 盐酸(1+5)。4.9硫酸(1+2)。4. 10 硫酸镀榕液(20g/L)。4.11 乙二镀四乙酸二纳(EDTA)溶液(50g/L)。4. 12 锢酸镀溶液(150g/L):称取150g锢酸镀(NH4) SM07024 4H20J置于烧杯中，加水溶解并稀释至1000mL，棍匀。4.J3 二氯化锡溶液(10g/L):称取10g二氧化锡(SnC12 2H20)置于烧杯中，加80mL盐酸(4.1)溶解后，用水稀释至1000mL。国家技术监督局1994-05-11批准,1 994 -1 2 - 0 1实施18 G/T 15079. 5-94 4. 14 氨水洗涤液(2+98)。4.15 磷标

6、准贮存溶液z称取0.4393g预先在1001050C烘干1h的磷酸二氢饵(优级纯)于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加50mL硝酸(4.2)，冷却至室掘，以水稀释至刻度，温匀。此溶液1mL含100g磷。4. 16 磷标准溶液g移取50.00mL磷标准贮存溶液(4.1日于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，氓匀。此溶液1mL含10问磷。5 仪器分光光度计。6 试样6.1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mmo6.2 试样应在1001050C烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg。独立进行两次测定，取其平均值。磷含

7、量.%o. 00200. 0200 0. 0200. 050 0. 0500. 100 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定表1试样量.g0.5000 0.2000 0.1000 7.3.1 将试料(7.1)置于300mL烧杯中，以水润湿。加入20mL硝酸(4.2)、5mL高氨酸(4.的，盖上表面皿，低温加热溶解，蒸至冒高氨酸白烟，取下稍冷，加入5mL盐酸(4.1)、5mL氢澳酸(4.3)，继续蒸至冒高氨酸白烟，取下稍冷。7.3.2 加入5mL硫酸(4.的，以热水洗涤表面皿及杯壁，并稀释体积约75mL。加入15mLEDTA榕液(4. 11)、10mL硫酸镀溶液(4.10)，加热煮沸

8、，使可溶性盐类溶解，取下稍冷，缓慢加入氨水(4.5)至出现沉淀并过量10mL。静置10min，以中速定量滤纸过滤，用热氨水洗涤液(4.14)洗涤沉淀4次，弃去滤液。用9.0mL硫酸(4.9)榕解沉淀于100mL容量瓶中，用水洗涤残渣及滤纸35次。滤液作主液保存。7.3.3 将残渣连同滤纸置于30mL钳增塌中，烘干灰化。冷却，加2gtl昆合熔剂(4.7)，混匀。于900950C高温炉中熔融20min(其间应转动增捐1次)，取出冷却，置于100mL烧杯中，滴加1.52. OmL 硫酸(4.的，使熔融物溶解，用水洗净增塌，冷却至室温，将溶液合并于主液中，以水稀释至刻度，混匀。7. 3.4 移取20.

9、00mL溶液于100mL分液漏斗中，加入20.0mL乙酸丁醋(4.6)、3mL锢酸镀溶液(4.12) ，立即振荡458，静置分层后，弃去水相。加10mL盐酸(4.肘，振荡58，静置分层，弃去水相。在摇动下加入15.00mL二氯化锡榕掖(4.13)，振荡258，静置10min，用撞纸吸干漏斗颈内水珠。注z萃取温度应高于15C。7.3.5 将部分溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长700nm处，测量其吸光度。7.3.6 减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。19 GB/T 15079. 5-94 7.4 工作曲线的绘制移取0，1.00，2.50，5.00，7.5

10、0，10.00，12.50rnL磷标准溶液(4.16)置于一组150rnL烧杯中，加入5rnL硝酸(4.2)、3rnL高氯酸(4.4)，加热蒸至冒高氯酸白烟，且呈温盐状，取下稍冷，加入9.0rnL硫酸(4.的、40rnL水，煮沸，取下，冷却至室温，移入一组100rnL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。以下按7.3.4条进行，与试料测定相同的条件，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按下式计算磷的百分含量:m , XVoX10-6 P(%)=:.:.:.!X 100 moXVj 式中:叫一-从工作曲线上查得的磷量，

11、g;V o -榕液总体积，rnL;Vj一一移取溶液体积，rnL;mo -试料的质量，g。分析结果应表示至小数第三位，小于0.01%时，应表示至小数第四位G9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。磷含量O. 00200. 0050 0. 00500. 0100 0. 0100. 020 0. 0200. 040 0. 0400. 060 0. 0600. 080 0. 080O. 100 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城铝业公司负责起草。本标准由金堆城铝业公司起草。本标准主要起草人宋君护、罗占南。表2允许差0.0008 0.0012 O. 002

12、0.003 O. 004 0.005 O. 006 % 自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735-77(铝精矿分析方法废止。20 g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *