GB T 15079.7-1994 钼精矿化学分析方法 钙量的测定.pdf

1、UDC 669. 284 : 543. 06 D 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 15079.1-15079.12-94 铝精矿化学分析方法1994-05-11发布Method for chemical analysis of molybdenum concentrates 1994-12-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 15079. 1-94铝精矿化学分析方法铝量的测定. . . .( 1 ) GB/T 15079.2-94 铝精矿化学分析方法二氧化硅量的测定. (5) GB/T 15079.3-94锢精矿化学分析方法呻量的测定. . . (10) GB/T 15079.

2、4-94铝精矿化学分析方法锡量的测定. (14) GB/T 15079.5-94锢精矿化学分析方法磷量的测定. . . . (18) GB/T 15079.6-94锢精矿化学分析方法铜和铅量的测定. . . (21) GB/T 15079.7一94锢精矿化学分析方法钙量的测定. . . (25) GB/T 15079.8-94铝精矿化学分析方法鸽量的测定. .,. . (29) GB/T 15079.9-94锢精矿化学分析方法铅量的测定. . . . . . . (32) GB/T 15079.10-94 锢精矿化学分析方法何和销量的测定. (36) GB/T 15079.11-94锢精矿化学

3、分析方法镰量的测定. . . . (40) GB/T 15079.12-94 铝精矿化学分析方法油和水分总含量的测定. . (44) 中华人民共和国国家标准钮精矿化学分析方法钙量的测定Molybdenum concentrates-Determination of calcium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中钙含量的测定方法。本标准适用于锢精矿中钙含量的测定。测定范围:0.05%3%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方

4、法提要GB/T 1 5079. 7 - 94 试料先于500C灼烧除去有机碳和硫，再用酸分解，在稀盐酸介质中，以媳盐和拥盐作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气乙快火焰工作曲线法测量吸光度。4 试剂4. 1 硝酸(p1.42g/mL) ，优级纯。4.2 盐酸(p1.199/mL)，优级纯。4.3 氢氟酸(p1.15g/mL)。4.4 高氨酸(p1.76g/mL) ，优级纯。4;5 盐酸。+1)，优级纯。4.6 氯化银溶液(200g/L):称取100g氯化银(SrC12 6H20).置于400mL烧杯中，加入适茸的水溶解完全后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，说匀。4.

5、7 氧化拥溶液(50g/L):称取25g氧化榈(99.9%以上)，置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸(4.日，加热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8 钙标准榕液z称取0.2497g预先在105C烘过1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(基准试剂)，目于200mL烧杯中，加入适量的水，盖上去皿，小心滴加10mL盐酸(4.5) ，低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问钙。5 仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次

6、，其标准偏差应不超过平均吸光度的L5%。测国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施25 GB/T 15079. 7-94 量最低标准溶液(不是零标准榕液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。特征浓度z在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.08阅/mL。工作曲线的线性=将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。仪器工作条件见附录A(参考件。6 试样6.1 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。6.2 试样应在100-105C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7 分

7、析步骤7.1 试料称取0.2000g试样，精确至O.OOOlg。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试料(7.1)置于30mL资柑桐中，在500C高温炉中灼烧30min。冷却，洗入200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸(4.1)、5mL盐酸(4.2)、5mL氢氟酸(4.3)和3mL高氯酸(4.4)，低温加热分解，加热至自烟冒尽。冷却，加入8.0mL盐酸(4.5)、20mL水，加热溶解盐类至潜液清亮，冷却，移入100mL容量瓶中i以水稀释至刻度，棍匀。7.3.2 按表1移取溶液(7.3.1)并补加盐酸(4.5)于100mL容量瓶中，

8、加入1.OmL氯化银溶液(4.6)、4.0mL氧化制溶液(4.7).以水稀释至刻度，海匀。表1钙含量，%移取溶液体积，mL补加盐酸(4.5)体积，mL0.050-1. 00 20.00 2.4 1. 00-2. 0。10.00 3.2 2.00-3.00 5.00 3.6 7.3.3 将溶液(7.3.2)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙快火焰，以零标准溶掖调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的钙放度。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 移取0.1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. OOmL钙标准溶液(4.的，

9、分别置于一组100mL容量瓶中，加入4.0mL盐酸(4.5)、1.0mL氯化锤、溶液(4.6)、4.0mL氧化制溶液(4.7)，以水稀释至刻度，棍匀。7.4.2 与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的衰述-按下式计算钙的百分含量:(C1-Co) XVo XVz X 10-6 Ca(%) l o/n.，; z/, _.v X100 mXV1 26 GB/T 15079. 7-94 式中:CI-自工作曲线上查得试料溶液中钙浓度，g/mL;Co 一一自工作曲线上查得空白试验榕液中钙浓度，问/mL;Vo._溶液总体积，mL;V)一一移

10、取溶液的体积，mL;V2一一被测溶液的体积，mL;m一一试料的质量，g。所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 钙含量允许差nu-nv-AU-AU O-FD-nu-0 EA-nu-A-9 心一一一一一m-m AU，飞nv nu 0.05 0.07 2.00-3.00 0.10 27 GB/T 1 5079. 7 - 94 附录A仪器工作条件(参考件)WFX-IB型原子吸收光谱仪的工作条件如表Al:表Al测走元素波长，nm灯电流，mAI 光i普通带，nmI观测高度，n1m1空气流茧.L/minI乙:快流茧，L/m

11、inCa 28 422.7 1. 5 0.4 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城铝业公司负责起草b本标准由金堆城锢业公司起草。本标准主要起草人路庆祥、高艳。6 6.0 1. 5 自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77铝精矿分析方法废止。g|NF.由NOmFIF.homF(京)新登字023号回阂。国和国家标准锢精矿化学分析方法共民人华中GB/T 15079.1-15079.12-94 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印当岳略开本880X12301/16 印张3字数90千字1994年11月第-版1994年11月第一次印刷印数1-2000峰定价8.00元标目250-40书号:155066 1-11088 *