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GB T 1510-1979 锰矿石中三氧化二铝量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准锚矿石中三氧化二铝量的测定、总WIr阳1I GB 1510-19 I l I 同-.r总则及一般规定除按GB1467-78执行外,根据锯矿石的特点补充以下规定21.同一元素同一范围列有二个方法者,仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议,则以第一法分析结果为准2.分析时一律称取空气风干的试样z与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量(A)计算分析元素结果时,应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K),即为元全干燥试样中所分析元素(组分的百分含量换算系数(K)些P100-A 3.试样粒度需通过150200筛目二、三氧化二铝量的测定(氟盐取代EOTA害量法1.方法提要试样分解厉以六

2、次甲基四胶沉淀铝、铁和钦分离除去锤、钙和镜等元素,沉淀用盐酸溶解后,用过量的氮氧化纳分离除去铁和钦等然后在弱酸性溶液中,加入过量的EDTA络合铝,在pH6.4左右,以二甲盼橙作指示剂,用铸标准济液滴运过量的EDTA,然后用氟离子取代出与销络合的EDTA,再用停标准溶液滴定借此测得三氧化三铝的含量测定范围0,5 25%. 2.试剂盐酸2(比重l,19)、(1十1)、(2十98) 硝酸z(比重1.42)。高氨酸z(70%) 氢氟酸:“0%) 硫酸g(1+1) 氨水z。1) 乙醇氢氧化纳榕掖g(50%)、(1%) 六次甲基囚胶榕掖g(25%)。氯化钱浴液(2%)以甲基橙作指示剂,用氨水(1+1)中和

3、至弱碱性氯化钱氟化纳浓浓z(4o/o) 国家标准总局发布中华人民共和国;自金工业部提出191 9年10月1臼实施马鞍山矿山研究院f西冶金研究所忽草冶金工业部地质研究所GB 1510一79亚铁溶液(0.1伪):称取0.1克铁粉,加15毫升硫酸。2)加热溶解后,冷却,移入100毫升容量瓶中,用水稀择至刻度,摇匀甲基应指示剂:0.05o/o溶液二甲盼般指示剂:0.5%溶液称取0.5克二甲盼橙指示剂,溶于20毫Jl水巾,加80毫升乙静搅拌,贮于棕色瓶中(此溶液可稳定两周)商银酸何溶液:(2%) 乙酸一乙酸镀缓冲击¥液(pH6.4) :称取300克乙酸镀溶于500毫升水中,加12.3毫升冰乙酸,用水稀释

4、至1000毫升,jO匀.HJ酸度计校正乙二胶四乙酸二纳盐(EDTA)溶液,(0,2M) , 氯化钟路液,o.2M的弱酸性溶液。锦标准济液z称取1.5963克顶先经850灼烧1小时的氧化绊(基准试剂),贺子250毫升烧杯中,以水润湿,加20毫升盐酸(1+1),缓慢加热溶解,并蒸发溶液至35毫升,取下,冷却。移入1000毫JI容量瓶中,加入自8滴0,05%甲基橙指示剂,用氮水(1十1)缓慢中和至币基位指示弗j变自言,再以盐胶(1+1)中和.i币基橙指示剂变红并过量810漓用水稀释至刻度,摇匀。此榕液每毫升相当于1氧化二馅。.0010克(即T=o.0010克毫升)。3.分析步骤称取风于样品(A!,O

5、,15%者称取0,2500克) j辈子250毫升烧杯中,加20毫升盐酸比王军1,19),盖上表皿,低温加热浴解3040分钟,取下,稍冷加入5:i1 升硝酸(比重1,42)、5毫升高氨酸,盖上表Jj继续加热至冒浓厚高氨酸白烟,并维持3040分钟取下,冷却。加20毫升盐酸。1),加热溶解盐类,以盐酸(2+98)吹洗表且ll及杯壁,用慢速滤纸过滤(烧结矿用,j,速滤纸过滤),用带橡皮头的玻璃棒擦净杯壁,以热盐酸。十98)洗净烧杯,洗涤滤纸至三氮化铁黄色消失,再用热水洗添滤纸1015次收集滤液和洗液于300毫升烧杯中(主液)罚将滤纸连同残渣移至$白地涡中,小心灰化、灼烧加1015l商硫酸。1),约10

6、毫升氢氟酸T缓慢加热至冒三氧化硫(l烟,取F,冷却用水吹洗增柄内壁,继续加热至百三氧化硫白烟,并维持10分钟左右(不必目尽),取下,冷却加入10毫升盐酸。1),肘水吹洗增柄内壁,加热至溶液清亮,合并入主液中调整溶液体事!至150毫升左右,用氮水(1+1)中和至出现沉淀,立即用盐酸(l+1)溶解并过量l2毫升。在搅拌下,加入20毫升250在六次甲基因胶溶液,置于7580水浴中保温20分钟,if下,待沉淀稍沉降后,JTJ快速滤纸过滤,用热的2%氯化钱溶液洗涤烧杯34次,洗涤沉淀810次9随即JIJ热盐酸(1+1)溶解沉淀(用原烧杯承接),沉淀全部溶解以后,继续用热盐酸。1)洗涤滤纸10次4,再以热

7、盐酸。十98)洗涤滤纸15次调整上述贯穿液体积至80100毫升,以50%氢氧化纳溶液中和至沉淀出现,再以盐酸(1 +1)溶解沉淀并过量34漓,加入20毫升。,2MEDTA榕液加热至微沸,取下,立即以水吹洗哀l!l及杯壁,在搅拌下,趁热加入10毫升50%氢氧化纳溶液,随即加入45滴2%高健酸饵溶液,再加入0,51毫升乙醉,自然冷却510分钟,流水冷却至室温。移入250毫升容量瓶中,用1%氢氧化锅溶液洗净烧杯,并以此j容液稀释至接近瓶颈时摇匀,继续稀释至刻度,摇匀,用慢速滤纸干过滤。吸取100,00毫升滤液于300毫升锥形瓶中,加1i商0.05%甲基橙指示剂,JIJ盐酸。1)中和至浓液变红并过量3

8、4l商,加入45滴0.1%亚铁榕液,视铝最按下表加入o.2M氯化传溶液,加热至近沸,取下,用氮水(1+1)中和至溶液刚变黄,加10毫升缓冲溶液(pH6.4),摇匀,加热煮沸23分钟,取下,冷却至室温加34滴0.5%二甲盼橙指示剂,用钵标准浓浓滴定豆紫红色为终点(不记取读数)加入20毫升4%氟化纳溶液,摇匀,加热煮沸23分钟,取下,冷却至室温补川I2滴二甲盼橙指示剂,用铐标准溶液再次滴定到紫红色即为终点。试剂空白按分析步骤随同试样操作GB 1510-79 分取溶液中含三氧化二铝量毫克】o,2M氯化辞溶被加入量(毫升0,50 1,00 0.05 I. 01 2.00 0,07 2.0 I 5,00 0.10 s.o I10.。0.15 10.01 15.00 0.20 15.00 0,25 注,自本标准实施之日起,原部标准YB806807-55作废

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