GB T 1519-1979 锰矿石中铜量的测定(极谱法).pdf

1、中华人民共和国国家标准锚矿石中铜量的测定-、总自lf】卢_.一-一一一飞!GB1519 79! T-._-_.l 忠、则及A般规定除按GB1467一78执行外F根据锺矿石的特点补充以下规定:1 .闵二兀萦同J范111列有二个方法者，仲裁分析时向f采用方法不同而发生争议.j!i以第一日;分析结果为准.2.分析时律称取空气风干的试样:与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量(A), 计算分析元素结果时，应将所得结果(百分含量)来以换算系数(K)即为完全干燥试样中所分析)L紊(组分)的百分含iL100 换算系数(K)=工A 3 .试样粒度市通过150200筛目.二、铜量的测定银语法)1 .方法j是要钢

2、在含有少量硫氧化仰的稀硫酸底液中，在示波极谙i义上产生)陡峭fh晰极大岭(Ep约等于-0.45伏).峰高稳定.钢的浓度在O100微克/25毫升范围内降电流与浓度之间有良好的线机关系E采用硫代硫酸纳沉淀富集铜，使之与共存于-扰JG紊分离(当试样中二氧化钦量小于O.U25啊，对，p:j nJ不经分离TrI直接测tE).百集铜之沉淀经硝酸一高;1 9 7 9年10月1目冶金工业部地质研究所广西冶金研究所实施包革GB 1519-79 乙分取溶液(甲)50，00毫升置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕城每毫升含钢50微克.示波极谱仪E漓来电极为阴极，饱和甘隶电极作参比电极(或采用三电极)

3、。3，分析步骤称取0，1000克风干试样，置于100毫负烧杯中.!m入810毫升盐酸(比重1.19) 盖上表缸，加热片刻，加35毫升硝酸(比重1，42)和5毫升硫酸(l+I)，继续加热至胃三氧化硫自炯(如有有机物可滴加硝酸破坏).取下冷却，用水吹洗麦皿和杯糙，丙蒸发至胃尽三氧化硫白烟，取下，拎却，加入5060毫升硫酸(4 + 96) .加热煮讲:使可溶性盐类溶解，用中速定量滤纸过1霄，用硫酸(1 + 99 )洗涤烧杯及滤纸各3次，弃去不溶残渣，收集滤液和洗液于150毫升烧杯中，盖上表JIIl.加热至沸，在不断搅拌，下滴加15%硫代硫酸锅溶液至呈现浑浊，再过量12毫升，保持微沸(应使溶液保持在硫

4、酸(5+ 95)酸度以T.否则应补加水).待沉淀凝聚后取下，放置30分钟以后用中速定量泼、纸过滤，并用硫酸(1 + 99 )洗涤烧杯和滤纸各3次.将沉淀连同泼、纸放入1lA烧杯中，加入8毫升硝酸(比重1.42) 5毫升高氮酸、2毫升硫酸(1+1).为H热破坏滤纸直至硫完全氧化后，取下冷却，用水洗涤表皿和杯壁，继续加热至冒尽三氧化硫白烟，取干.于烧杯中加入2毫升5N硫酸、少量水平11毫升20畅盐酸短1陪浴液，加热至微沸9分钟，冷却后将溶液移入25毫升容量瓶中，加入1毫升1%硫佩化仰溶液，用水稀释至刻度，摇匀。倾出部分溶液于电解池中，在示波极谱仪上于起始电位约一0，15伏处作阂，测量其峰电流.从标

5、准曲线上查出相应的铜量.试剂空白按分析步骤随同试样操作(傲2份) 铜的百分含景按下式计算rXI0-6 100 cu(%) .v, X100X丁百AWxV 式中，r一一从标准曲线上查得的铜量俐的:Y一一试液总体积(毫升): V，-分取试液体积(毫乃): A一一试样中湿存水的百分含量zw-一称样量(克) 标准曲线的绘制.分取铜标准洛液(乙)0，00、。，20、0，60、1，00.1，50、2，00毫升，分别置于一组25毫列容量瓶巾，加入2毫升5N硫酸、1毫升200告盐酸控股溶液、1毫升1畅硫氧化树溶液，用水稀释至却j度，摇匀。与试样同时作囱测量波高，并绘制标准曲线.注B3:样中二氧化铁含量0.1%

6、时，加入2毫升5N硫酸和少量水，并加热使可溶性的盐类溶解，然后移入50毫JI容量瓶中，用水稀释主刻度，摇匀。分取试液(使制量小于100微克).以下ii分析步骤操作。加入硫氟化饵后，若试消呈现淡血红色，说明仍有少量三价快离于，但不影响测定。l阶用X抽调节hfL姐调节起始电位约壮-0.15伏左右，使其起扳平稳，若前波也忧太大，无法使投影调到王、i皮屏时，可采用强衬偿装置。4 , 允i于差GB 1519-79 含铜量(%) 允许差(%) 0.005-0.010 0.001 0.011-0.050 0.002 0.051-0.100 0.005 一一一-。.101-0.3000.010 0.301-0.500 0.015 圄应e自本标准实施之日起，原部标准YB806-807-55作废.1 ,-: 1