GB T 18882.1-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量.pdf

1、ICS 77.120.99 H 65 .，f -型=lf二./、GB/T 18882. 1-18882. 5 2002 矿混合Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-absorpted type RE ore 2002-11-19发布2003-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局发布GB/T 18882. 1-18882.5-2002 GB(T 18882.1-2002 GB/T 18882.2-2002 GB/T 18882. 3-2002 GB(T 18882. 4 2002 GB/T 1888

2、2. 5-2002 目录离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法草股盐重量法测定稀土总量离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法x-射线荧光光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量. . . . . 5 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法电感祸合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量. . . . . . . . 13 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法发射光谱法测定三氧化二铝量. . . . . . . . . . . . . HO . . 21 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法EDTA漓定法测定三氧化二铝量. . .,. . . . . . .,. . . ., . .

3、 . . . . . 25 L ICS 77.120.99 H 65 -占2一岳4革共盐王GB/T 18882. 1 2002 氧土总Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide 。fion-absorpted type RE ore 一Determinationof total rare earth contents 一一Oxalategravimetric method 2002-11-19发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局2003-06-01实施发布1 G/T 18882. 1-2002 前目前尚未查到与本标准相应的国际

4、标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准与GB/T14635. 11993(草酸盐重量法测定稀土总量不同之处z一一本标准适用于离子型稀土矿产品，而GB/T14635. 1一1993主要适用于非离子型稀土矿产品，两者测定的主要技术参数不同;一一本标准的测定范围更广。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草，宜兴新威利成稀土有限公司、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本标准主要起草人=王仁芳、崔志武。本标准主要验证人z梁斌、顾国军、谢建伟、姚文姬。2

5、 一一GB/T 18882. 1-2002 化物子型稀土矿混合稀土化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中稀土总含量的测定方法。本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中稀土总含量的测定。扭tl定范围: 80. 00% 99. 00%. 本标准不适用于混合稀土氧化物中牡、铅含量0.1%的稀土总量的测定。方法原理2 试样经盐酸分解，高氯酸冒烟除硅后，用氨水沉淀稀土分离钙、偿等。以盐酸溶解稀土，用草酸沉淀稀土分离铁、铝(pH1.5-2. 0)等。灰化完全后于950C灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总含量。试剂3 3. 1 盐酸(1.19 g/mLl。3.2 高氯

6、酸(1.67 g/mLl。3.3 过氧化氢(30%) 3.4 氨水(25%). 3.5 硝酸0+1).3.6 草酸溶液(100g/L)回3. 7 甲盼红溶液(2g/L，50%乙醇溶液)。3.8 盐酸洗液:100 mL 水中含2mL盐酸(3.1)。3.9 氯化绞-氨水洗液:100 mL水中含2g氯化钱和2mL氮水(3.4)。3. 10 草酸洗液:1000mL水中含10g草酸.10g草酸饺和10mL无水乙醇。仪器与设备4 分析天平z感量O.000 1 g. 高温炉:温度1OOOC. 铅培锅。唱lnJquATA，aa试样5 将试样研磨后，在干燥箱内于105C烘1h.置于干燥器内冷却至室温，立即称量。

7、分析步骤6 6. 1 试料称取O.20 g-O. 25 g试样(5)，精确至O.000 1 g. 3 GBjT 18882. 1-2002 6.2 测定数量称取两份试料，进行平行测定，取其平均值.6. 3 iJ!定6. 3. 1 试料的溶解将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加5mL水、2mL盐酸(3.1)、1mL过氧化氢(3.3)、3mL高氯酸(3.2) (含钳高的稀土样品应加入10mL硝酸(3.5) , 1 mL过氧化氢(3.3)，分解后再加入3mL高氯酸(3.2门，加热至溶解完全。继续加热至冒商氯酸白烟，并蒸至近干(约1mL左右。取下，稍冷后，加入10mL盐酸(3.1)，用热水洗器壁，

8、加10mL水，加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液(3.8)洗净烧杯和滤纸56次，再用热水洗2次，弃去滤纸。6.3.2 沉淀与称量6.3.2.1 将试液(6.3.1)以水稀释至100mL，加热至近沸。加人0.30mL过氧化氢(3.3) ，滴加氨水(3. 4)至出现沉淀，在不断搅拌下过量15mL氨水(3.份，煮沸。取下静置10min，用定量中速滤纸过滤。用氯化钱氨水洗液(3.9)洗烧杯2次和沉淀6次，弃去滤液。6. 3. 2. 2 将沉淀及滤纸(6.3. 2. 1)放入原烧杯中，加入2mL盐酸(3.1)，用玻璃棒轻轻将滤纸捣烂，加入热水100mL，煮沸。

9、用热水吹洗器壁，在不断搅拌下加人近沸的50mL草酸溶液(3.6) ，加46滴甲盼红溶液(3.7) .用氨水(3.4)调至溶液虽桔黄色(pHl.52. 0)，放置2h以上。6.3.2.3 用定量慢速滤纸过滤，用草酸洗液(3.10)洗烧杯2次，用橡皮擦擦净烧杯及玻璃棒，并洗涤沉淀10次。将沉淀及滤纸放入于950.C灼烧至质量恒定的铅增柄(4.3)中，低温加热，灰化完全.6.3.2.4 将盛有沉淀的锦柑柄(6.3. 2. 3)于950.C灼烧40min.取出，稍冷，立即将铅培柄及烧成物置于干燥器内，冷却至室温，称其质量，6.3.2.5 重复6.3.2.4条的操作，直至铅地锅及烧成物的质量恒定.7 8 4 分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化稀土(RE.O，)的质量分数(%), 式中gw(R瓦0，)= m，二旦旦X100 7。m, l:自地锅及烧成物的质量，单位为克(g);mz 铅士甘柄的质量，单位为克(g); m，一一试料的质量，单位为克(g)。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差，表1稀土氧化物质量分数/%80. 0090. 00 90. 0099. 00 . ( 1 ) 允许差/%0.60 0.70 一一