GB T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 67.180.10 X 31 4占2一岳A吐./、G/T 18932. 12 2002 甲、合芋、屑、k目、Method for the determination of potassium, sodium , calcium , magnesium, zinc, iron, copper, manganese, chromium, lead , cadmium contents in honey Atomic absorption spectrometry 2002-12-30发布2003-06-01实中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布L 前GB/T 18932-2002分为

2、12个部分，本部分为第12部分。GJ3/T 18932的本部分遵循GB/T2000 1. 4一2001(标准编写规则写规则。本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出.本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位中华人民共和国秦皇岛出人坡检验检疫局.本部分主要起草人:庞国芳、李学民、张进杰、林忠。本部分系首次发布的国家标准。G/T 18932.12-2002 第4部分:化学分析方法的编范围蜂蜜中押、铀、钙、镜、辑、铁、铜、缸、错、铅、t含量的测定方法子吸收光谱法G/T 18932.12-2002 GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中何、纳、钙、镜、件、铁、铜、握、铭、铅、锅含量

3、原子吸收光谱测定方法.本部分运用于蜂蜜中11种元素的测定.本部分11种元素的方法检出限凡表1.表1II种元素的方法检出限元素名称何制钙筷检出限0.40 O. 25 0.50 0.10 元素名称钢结路铅单位为毫克每千克4手铁0.40 1. 0 领检出限。.30 0.50 1. 3 0.020 0.002 0 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.GB

4、/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6379-1986 测试方法的精密度通过实验室问试验确定标准测试方法的重复位和再现性(neq ISO 5725 ,1981) GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 , 1987) 3 原理试样使用硝酸-过氧化氢在聚四氟乙烯消化能内消解，以水定容至确定的体积导人原子吸收分光光度汁中.原子化后，在相应元素的波长处测定吸光度，其吸光度与元素的含量成正比，与标准系列比较定量.4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682-1992规定的二级水.4. 1 硝酸(密度为!.

5、42 g/mL)。4.2 盐酸(密度为!.19 g/mL)。4.3 过氧化氢z含量不少于30%。4.4 氧化钢(99.99%l G/T 18932. 12-2002 4. 5 4. 6 1化f色(99.99%)。附Rtitft在(1十99)。4.7 21化化活i任:50以/L将二.0日氧化也(4. 5)洛于水.用水稀释至100mL。4. 8 4. 9 f有活H在:;0在/L.将58.6:;日氧化制(4.4)m于250mL R盐酸(4.2)中，用水稀释至1L. 瞅股二氢校括:液，10g/L。将1.0 g 碍股二氢钱?在于水，定容至100mL. 4. 10 标准济;在的目己!J4. 10 1 It

6、元素标fHitrf弄溶液可按GlljT602一1988方法配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，只归是浓度为1000 mg/l.C或500mg/L)。4. 10.2 1元素标准工作活液根据需要将II种元素的标准储备溶液(4.10.1)以硝酸溶液(4.6)逐级衍H为农2浓度的各元素标准工作;有液。其中何和的标准工作济液中氯化使浓度为0.2%.钙和筷标准工作溶液中+1浓度为0.5%。表21 1种元素的标准工作溶液浓度单位为愤克每毫丹标准?在液放度元1飞名!t1 。3 4 5 6 11 。O. 2 。.4 0.6 0.8 1. 0 纳。O. 1 0.2 0.3 0.4 O. 5 钙。.5 1.

7、 0 1. 5 2.0 2. 5 钱。O. 1 0.2 。.3O. 4 O. 5 I? 。O. 2 O. 4 O. 6 0.8 1. 0 Il; 。O. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 例。O. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 g 。O. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 恪。1. 0 1. 5 2.0 。_.v 乓3.0 t 。0.010 0.020 0.030 。.0400.050 且也气。0.0010 。.0020 0.003 0 O. 004 0 O. 005 0 5 仪器5 1 5.2 E;1子吸收分光光度计自己有空气-乙快火焰原子化23、石墨炉原子

8、化器和各元素空心阴极灯。以171c5 3 7).:i行的。5. 4 1在I呵轼乙-tiij化跟:内时r.nT:R30mL。E 试样制备与保存6 1 试样的制备，)元纺品的实验室样，.将其搅拌均匀。对有结品的作品，在密闭情况下，置于不超过60C的水浴中iMfk，振荡.iHi品全部融化后搅匀.迅边冷却至室温。分出O.:; kg作为试样。制备好的试样置于样lh1#ii511.密封.打1.1;明标记。6.2 试样的保存将试样于常泪下保存。垂.7 分析步骤7. 1 试样i液的制备7. 1. 1 试样的称量称取1g-2 g试样，精确至O.1 mg，于聚囚氛乙烯消化罐(5.4)中。7. 1. 2 试样的消解

9、G/T 18932. 12-2002 向试样中加入2mL硝酸，试样溶解后，将聚四氟乙烯消化罐在80C水裕中保持2h，待溶液没有棕色气体产生时，取出冷却至室温。加入2mL硝酸和2mL过氧化氢(4.3)，n;匀后，将消化罐放人不锈钢外套中并旋紧，放入烘箱内，当烘箱沮度升至100C时.保持2h。冷却后，打开不锈钢外套将消化液转至10mL-25 mL容量瓶内，以水衍释至刻度。指匀，待测.7.2 平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定.7.3 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。7.4 测定7. 4. 1 火焰原子吸收光谱法测定钢、钧、钙、钱、铮、铁、铜、结、铅的含量根据试样溶液(7.1.2

10、)中被测元素的含量，需要时将试样?在液用硝酸洛液(4.6)稀释至适当浓度。测定仰和制时试样最终mtl定液和空白荒草液中应加人一定量的氯化铠溶液(4.7)，使氯化钝浓度达到0.2%。测定钙和钱时，试样最终测定液和空白宫军液中应加入一定量的制溶液(4.8) ，使锅浓度达到0.5% 0按照表3的分析条件，也可根据相应型号仪器调整至最佳工作状态，分别将试样的最终测定液、空白溶液和各元素的标准工作溶液导人火焰原子化器进行检测.以标准工作溶液中各元素含量对应吸光度绘制标准曲线，试样中各元素吸光度与曲线比较求得含量.表3火焰原子吸收光谱法各元素的分析条件元素名称波长/灯电流/狭缝宽度/燃气流量/空气流盘/m

11、A (L/minl (L/minl nm nm 何766. 5 5 O. 5 1. 9 8.0 纳589.0 6 0.5 1. 6 8.0 牛钙422.7 6 0.5 2. 0 8.0 楼285.2 4 O. 5 1. 6 8.0 样213.9 4 0.5 2.0 8.0 铁248.3 8 。.2 2.0 8.0 铜324.8 3 O. 5 1. 8 8.0 组279.5 5 0.4 1. 9 8.0 铅357.9 5 O. 5 2. 6 8.0 7.4.2 石墨炉原子吸收光谱法测定铅和锦的含量根据试样溶液中被测元素的含量，需要时将试样溶液用硝酸溶液(4.6)稀ff至适当浓度。按照表4的分析条

12、件，也可根据相应型号仪器调整至最佳工作状态，分别将试样的政终测定液、空白榕液和各元素的标准工作溶液导人石墨炉原子化器进行检测.以标准工作m液中各元素含量对应吸光度绘制标准3 G/T 18932. 12-2002 !tl!线.试样中各元素吸光度与曲线比较求得含:liL表4右墨炉原子吸收光谱法铅和痛的分析条件波长/灯电流/狭缝宽度/进样盘干煤阶段灰化阶段原于化阶段除残阶段元素名称nnmA nm L s s s s 铅283.3 9 。.7 20 120 30 450 20 I 800 5 2400 5 锅228.8 l! O. 7 20 120 30 350 20 I 750 5 2400 5 基

13、体改进剂的使用:当测定有干扰的试样时，注入5L10 g/L的磷酸二氢饺溶液做基体改进剂消除干扰.同时在试剂空白和标准工作溶液中加入等量的基体改进剂。8 9 结果计算按式()计算元素的含量s式中sX一(A- Ao) X V X 1 000 M X 1000 X一一试样中元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A一一试样测定液中元素的含量，单位为微克每毫升(g/mL), Ao一一试剂空自中元素的含量，单位为微克每毫升(lg/mL); V一一-试样测定液的体积，单位为毫升(mL); M 试样质量.单位为克(g)o精密度( 1 ) GB/T 18932的本部分精密度数据是按照GB/T6379一1

14、986的规定，通过12个实验室对四个水平的试样所做的试验中确定的.获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算，精密度数据见表50表5方法的精密度单位为毫克每千克元素吕称吉盐范围重复性限r再现性阪R何175-412 r=O. 039 2m-1, 0151 R=O. 082 6m- 1. 137 I $内4. 1-35. 5 Igr=O. 508 61gm一0.5612IgR=O. 549 71gm-O. 4673 钙9.0-60.8 Igr=O. 636 41gm-0. 5989 R=0.1554m一0.0725 校3.1-36.5 Igr二0.51371gm-0. 487 I IgR=O.

15、 795 81gm-0. 5680 Ii 1. 3-48.1 Igr=O. 540 91gm一0.8973 IgR=0.836 61gm-0. 7340 铁5.1-59.1 r=0.0834町+0.2199 IgR=O. 973 61gm-0. 7896 铜0.88-8.3 =0.025 9m+0. 0523 IgR=O. 961 91gm- 1. 0008 l.l: 2.6-9.3 r=O. 008 3m+0. 183 7 R=O. 082 5m+0. 0987 钱2.2-10.1 Igr=O. 268 21gm-0. 905 5 19R=O. 938 81gm-0. 975 3 铅0.15

16、-2.0 19r=O. 996 91gm- 1. 125 0 19R= 1. 005 61gm一0.7898 锅0.036 -0.52 =0.047 m+0.0061 R=O. 168 9m+0. 0023 4 G/T 18932.12-2002 9. 1 重复性在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，本部分的重复性限按表5方程式计算:式中-m 两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.2 再现性在再现住条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)本部分再现性

17、限按表5方程式计算:式中zm 两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)0 5 NOON NF.Nm白-【目。华国家标准蜂宫中钢、锅、钙、t主、样、铁、铜、锤、络、铅、饵含量的测定方法原子吸收光谱法GB/T 18932. 12-2002 国和共民人中4协中国标准出版社出版北京重兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 印张3/4字数12千字2003年3月第一次印刷 1/16 开本880x 1230 2003年3月第一版印数1-400 书号，155066 1-19304 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353318932. 1 G8/T L