GB T 18932.7-2002 蜂蜜中苯酚残留量的测定方法 液相色谱法.pdf

1、ICS 67.180.10 X 31 f是2一岳-晶王门王G/T 18932. 7 2002 -EZ刀国目Method for the determination of phenol residues in honey Liquid chromatographic method 2002-12-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局2003-06-01实施发布十前GB(T 18932-2002分为12个部分，本部分为第7部分。GB(T 18932的本部分遵循GBjT20001. 4-2001(标准编写规则写规则。本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国国家质量监督检验

2、检疫总局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位2中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人2庞国芳、李学民、曹彦忠、范春林、张进杰、林忠.本部分系首次发布的国家标准。G(T 18932. 7-2002 第4部分化学分析方法的编I 了一-一一一一-一一-G/T 18932.7-2002 2 范回蜂蜜中苯酣残留量的测定方法液相色谱法GB/T 18932的本部分规定T蜂蜜中苯盼残留最液相色i苦测定方法.本部分适用于蜂蜜中苯盼残留量的测定.本部分苯盼的方法检出限为0.025mg/kg. 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款.凡

3、是注日期的引用文件.其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.GB/T 6379-1986 (neq ISO 5725: 198 1) 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696: 1987) 3 原理试样中所含的苯盼使用磷酸蒸出，用苯和氢氧化纳浴液萃取后，经C18固相萃取柱净化.用配有紫外检测器芮效液相色谱仪测定，外标法定量.4 试剂和材料除另有说明外，所

4、用试剂均为优级纯，水为GB/T6682一1992规定的一级水.4. 1 甲院z一级色谱纯.4.2 苯2一级色谱纯并经过提纯。取200mL苯以2X 150 mL o. 1 mol/L氢氧化纳m液提取两次.4.3 乙脐E一级色谱纯-4.4 磷酸.4.5 氯化纳.4.6 氢氧化钩。4.7 碳酸氢的.4.8 磷酸榕液0+9):取10mL磷酸(4.4)加水稀释至100mL。4.9 氢氧化的溶液:0.1mol/L.称取2.0g氢氧化钩(4.6)加水辩解，稀释至500mL. 4. 10 碳酸氢钩m液:10 g/L.称取1.0g碳殷氢钊(4.7)加水溶解，秘释至100mL. 4. 11 碳酸氢钩溶液:50g/

5、L.称取5.0g碳酸氢钩加水溶解，稀释至100mL。4. 12 甲部+水(1+1).4. 13 苯盼标准物质g纯度99%.4. 14 苯盼标准储备搭M(:准确称取适量的苯盼标准物质(4.13)，用甲醇(4.1)配制成浓度为1 广一一G/T 18932. 7-2002 0.10 mg/mL标准储备液.4. 15 苯酣标准工作溶液2根据需要用甲醇溶液(4.12)稀释成适当浓度的标准工作溶液.4. 16 C8团相萃取位z使用前分别用3mL甲醇及6mL*洗涤，使之保持湿润。选用不同批次的C8阴阳萃.IR柱时，需H:洗脱条件试验.5 5. 1 5.2 5. 3 5. 4 5.5 仪器高效液相色谱仪z配有

6、紫外检测器。振荡器。空气泵。玻鸦蒸馆装置=自己有500mL平底蒸馆烧瓶及加热装置.微量注射器，100L。6 试样制备与保存6. 1 试样的制备对无结品的实验室样品，将其搅拌均匀.对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60C的水浴中温热，振荡，待样571全部融化后搅匀，迅速冷却至室温.分出0.5kg作为试样.制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。6.2 试样的保存将试样于常温下保存.7 分析步骤7. 1 蒸馆称取20g试样，精确到O.01 g.置于500mL平底烧瓶中，加入90mL水，使试样完全溶解.然后依次加入25g氧化纳(4.5).2mL磷酸溶液(4.8)和几个素瓷片。开始加热蒸馅，

7、收集前30mL馆分.7.2 净化准确移取15mL t留分(7.)于60mL分液漏斗中，加入5mL碳酸氢纳溶液(4.1).混匀后加入6g氮化纳，使之溶解.然后用2X5mL苯(4.2)提取两次，收集苯相。用3mL碳酸氢纳挥军液(4.10)洗涤苯相，弃去水相.再分别用2X4mL氢氧化纳溶液(4.9)提取苯盼两次，收集氢氧化纳溶液，用磷酸(4.4)调节酸度至pH=3.加入2.5g氯化纳.将上述溶液以约2.0mL/min的流速通过经预处理的C18固相萃取柱(4.16).待溶液全部流出后，用0.5mL水洗涤小柱，抽干5mm，然后用0.5mL甲m说脱，收集洗脱液并用水定容至1mL.摇匀后，供液相色谱仪测定。

8、7.3 测定7. 3. 1 液相色谱条件a) 包谱柱，Hypersil5mC18.150 mmX4.6 mm(内径)或相当者$b) 流动相z乙脂+水(18十82); 流速，1.0 mL/min; c) d) 检测波长:195 nm; e) 进样量，80L。7.3.2 液相色谱测定根据试样测定液中苯盼含量情况，选定峰高相近的苯盼标准工作溶液.标准工作溶液和试样测定液中苯盼的响应值均应在仪器测定的线性范围内.对标准工作溶液和试样测定液等体积参插进样测定.在上述色i苦条件下，苯盼的参考保留时间为10.96 min. L 苯盼标准物质的色i苦图见附录中的图A.L本方法的添加回收率数据参见附录B。7.4

9、 平行试验按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定.7.5 空白试验B 9 除不称取试样外，均按上述分析步骤进行.结果计算生?蜜中苯盼残留量按式(1)计算.式中gx h-czV =一h. m x一一试样中苯盼的残韶含量，单位为毫克每千克(mg/kg); h一一试样测定液中苯盼的峰高，单位为毫米(mm);h.一一标准工作溶液中苯盼的峰高，单位为毫米(mm), C.一一标准工作溶液中苯盼的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), V一一试样测定液最终定容体积，单位为毫升(mL);m-一一最终试样测定液所代表的试样量，单位为克(g)o注，计算结果需将空白值扣除.精密度G/T 18932.7-2002 .(

10、1) GB/T 18932的本部分精密度数据是按照GB/T6379-1986的规定，通过15个实验室对四个添加水平的试样所傲的试验中确定的.获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算.9. 1 重复住在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，本部分的重复性限按方程式(2)计算2蜂蜜中苯盼的含量在0.025mg/kg-O. 20 mg/kg范围g19r = 0.980 11gm-0. 7532 (2) 式中2m一一两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)0 如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.2 再现性在再现性

11、条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)0本部分再现性限按方程式(3)计算2蜂蜜中苯盼的含量在0.025mg/kg-O. 20 mg/kg范围g19R = 0.992 11gm-0. 6143 ,(3) 式中sm一一两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)0 3 附录l资料性附录)标准物质的液相色谱图 H A GII月189327-2002 mwm，。因苯盼标准物质的液相色谱图N-TN 。因图A.1 4 L 附录B (资料性附录)回收率本方法中苯盼添加浓度及回收率的试验数据:在添加量为0.025mg/kg时，平均回收率为82.5 %; 在添加量为0.050mg/k

12、g时，平均回收率为82.3 %; 在添加量为0.10mg/kg时，平均回收率为82.6 % ; 在添加最为0.20mg/kg时，平均回收率为83.0%0 丁G/T 18932. 7-2002 5 NOON-h.N问白-H白。华人民共国家标准蜂毁中苯酣残留量的测定方法液相色谱法因和中Gll/T 18932. 7-2002 4昨中国标准出版社出版北京复兴门外三里问北街16号邮政编码，100045电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 印张3/4字数13千字2003年3月第一次印刷 1/16 开本880X 1230 2003年3月第-版印数1-400晤书号，155066 1-19299 网址版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533