GB T 22781-2008 烟花爆竹用钛粉关键指标的测定.pdf

1、ICS 7110030Y 88 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2278 12008烟花爆竹用钛粉关键指标的测定Determination of essential parameters of titanium powder for usein fireworks and firecrackers2008-12-30发布 20090901实施宰瞀鹊鬻瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19刚 旨本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起草人：肖焕新、吴俊逸、商杰、颜家坤。烟花爆竹用钛粉关键指标

2、的测定GBT 2278120081范围本标准规定了烟花爆竹用钛粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、纯度、铝含量和铁含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用钛粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、纯度、铝含量和铁含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10菲眵啉分光光

3、度法(GBT 30492006，IS0 6685：1982，IDT)GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 6003i-1997，ISO 33101：1990，NEQ)GBT 60032金属穿孔板试验筛(GBT 60032 1997，ISo 3310-2：1990，NEQ)GBT 60033电成型薄板试验筛(GBT 60031 1999，ISO 33103：990，NEQ)GBT 6005 试验筛金属丝编织网、穿孔板、电成型薄板筛孔的基本尺寸(GBT 60051997，ISO 565：1990，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66822008，ISO 369

4、6：1987，MOD)GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3测定31试样的干燥试样在105下干燥3 h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。32盐酸不溶物含量的测定821原理试料用盐酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。322试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。盐酸(1+1)。323仪器实验室常用仪器和以下装置：3231 电热鼓风干燥箱：可控温度105士2。3232分析天平：精度为o1 mg。3233 4号砂芯坩埚：容积为30 mL，坩埚试验前用盐酸浸泡24 h，用水洗至中性后，在105下干燥3 h，取出

5、，置于干燥器中，冷却至室温后待用。3234抽滤装置。3235干燥器。1GBT 2278卜一2008324分析步骤3241称取约5 g试样，精确到01 mg，置于500 mL烧杯中。3242向烧杯中加入20mL水，缓慢滴加盐酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL盐酸，加热煮沸，保持微沸60 rain。3243冷却后用已称量的砂芯坩埚过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯坩埚连同滤渣一并在105下干燥3 h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3244平行测定两份试料，取其平均值。325结果计算盐酸不溶物的质量分数以w。计，数值以表示，按式(1)计算：w1：堕二旦100Tt式中：m。砂芯坩埚和盐酸

6、不溶物的质量，单位为克(g)；m。一砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。326允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差。表1 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以表示盐酸不溶物含量 允许差1 o051 o133水分含量的测定331原理试料干燥后，由其减量测定水分含量。332仪器3321电热鼓风干燥箱：可控温度105土2。3322分析天平：精度为01 rag。3323称量瓶。3324干燥器。333分析步骤3331称取约5 g试样，精确到01 rag，置于

7、已称量的称量瓶中。3332将称量瓶置于干燥箱中，在105下干燥3 h。3333打开干燥箱，立即将称量瓶盖好。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3334平行测定两份试料，取其平均值。334结果计算水分的质量分数以wz计，数值以表示，按式(2)计算：”2一堕二旦100 m式中：m。干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；(2)GBT 227812008mz干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。33，5允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为o05。34粒度的测定341原理将一定量的试料置于标准筛上，借助于振动，通过一系列不同孔径筛网，依次筛分称量

8、，即可计算各种粒度的组成。342仪器3421试验筛：试验筛应符合GBT 60031的要求。筛框尺寸为zoominx 50mm，筛网的筛孔尺寸应符合GBT 6005的要求，分别为：1 600 pm、1 000 pm、850 pm、800 pm、700 Nm、630 pm、500 pm、450 pm、400Lm、315Lm、250 pm、200 pm、180 pm、160 gm、154 tim、140,um、100弘m、80 gm、76“m、71 Pm、60 pm。GBT 6005中投有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定。经供需双方协商，也可采用GBT 60032或GBT 60033中规定的试验筛。

9、3422振筛机：为偏心振动式振筛机(即在振筛过程中，能使试验筛按圆周摇动和上下振动)。摇动频率为290次rain，并振击145次。3423天平：最大称量500 g，精度001 g。3424秒表。343分析步骤3431称取约50 g试样，精确至001 g，置于清洁的规定试验筛上。3432 将试料(3431)置于最上层筛网上，然后加盖，并将系列筛网紧固在振筛机上，振动30rain。3433取下系列筛网，分别称量每个筛网上的钛粉的质量(m。+)，并计算出每个筛网下的钛粉的质量(m，)。3434任一筛网上的钛粉小于03时视为全部通过。343，5筛分损耗量不允许大于10，大于10时应重新测定。344结果

10、计算3441 按式(3)分别计算每个筛网上的钛粉的质量分数”。(s；一)，数值以表示：3(s*)一竺生100 (3)m式中：UJ。(s：+)第i个筛网上钛粉的质量分数，；m：+第z个筛网上钛粉的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。3442按式(4)分别计算每个筛网下的钛粉的质量分数w。(s。一)，数值以表示：u(s，)一!坠100 (4)fH式中：U4(s一)第i个筛网下钛粉的质量分数，；现第i个筛网下钛粉的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。35纯度的测定351原理试料溶解后把钛离子全部氧化成四价钛离子，分别取两份试液，一份用定量的EDTA溶液络合3GBT 2

11、278 12008后，在pH60下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点；另一份先加入适量的氟化铵溶液掩蔽四价钛离子，之后再加入一定量的EDTA溶液络合，在pt-160下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点。根据两组试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液可计算出钛的含量。2Ti+6HCl2TiCl3+3H 2十6Ti3+C103+6H+一6Ti抖+C1+3H20TiO”+H：Y2_一TiOY2+2H+Zn2+H，Y2一一ZnY2+2Ht352试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规

12、定的至少3级的水。3521硝酸(1+5)。3522盐酸。3523氨水(1+3)。3524氟化铵溶液(10)。3525氯酸钾溶液(10)。3526氢氧化钠溶液c(NaOH)一o1molL：称取4 g氢氧化钠，精确到01 g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1 000 mL，混匀后装于塑料瓶中。3527邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(prigo)：取400 mL氢氧化钠溶液二甲酸氢钾，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1 000 mL，混匀。3528乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液c(EDTA)一01 molL：称取4001 g，加1 000 mL水，加热溶解，冷却，摇匀。加入约11

13、g的邻苯0 g EDTA，精确到3529氯化锌标准滴定溶液c(ZnCl。)一01 molL：配制与标定按GBT 601执行。35210二甲酚橙指示液(o5)。353仪器实验室常用仪器和以下装置：3531分析天平：精度为01 mg。3532 pH计：精度为01。354分析步骤3541称取试样约1 g，精确到01 mg，置于500 mL烧杯中，缓慢加人150 mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60 min。趁热用漏斗经滤纸过滤，用蒸馏水多次洗涤后滤渣连同滤纸一并放入500 mL烧杯中。3542 向烧杯中加80 mL盐酸，将烧杯放在电炉上微沸90 rain，在煮沸过程中不断加适量盐酸以保证溶液不被蒸干。待

14、其稍冷却后用新滤纸过滤至500 mL容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤。3543往容量瓶中加入适量氯酸钾溶液至溶液呈淡黄绿色，摇匀，定容。3544从容量瓶中量取两份25 mL土005 mL试液分别置于两个300 mL三角烧瓶中。3545一份试液中加入25 mL土005 mL EDTA溶液，充分摇匀，用氨水调溶液至pH60，加30 mL邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点。记下突变时所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数(VI)。3546另一份试液中先加入10 mL氟化铵溶液，摇匀后静置5 min，再加入25 mL005

15、 mL EDTA溶液，充分摇匀，用氨水调溶液至pH60，加30 mL邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠缓冲溶液和5滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下突变时所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数(Vo)。355结果计算纯度以钛(Ti)的质量百分数ZU；计，数值以表示，按式(5)计算：4GBT 227812008”。一幽鬻鬻坐灿o式中：c氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；v。加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v，未加氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；M钛的摩尔质量，单位为

16、克每摩尔(gt001)，(M=47867)；m试料的质量，单位为克(g)；25所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500试液定容的体积，单位为毫升(mL)。结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。356允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为05。36铝含量的测定361原理试料溶解后分别取两份试液，一份用一定量的EDTA溶液络合后，在pH60下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点；另一份先加入适量的氟化铵溶液掩蔽铝离子，之后再加入一定量的EDTA溶液络合，在pH60下以二甲酚橙为指示液，用

17、氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点。根据两组试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液可计算出铝的含量。2A1+6H一一2A1”+3H2十Al什+H：Y2一一A1Y+2H+Al”+6F一rAlF。”Zn2+H，Y2_一ZnY2+2H+3，62试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3621盐酸。3622硝酸(1+5)。3623氨水(1+2)。3624氟化铵溶液(20)。3625氯酸钾溶液(10)。3，626氢氧化钠溶液c(NaOH)一01 toolL：称取40 g氢氧化钠，精确到01 g，溶于水中，冷却后再用水稀释至1 ooo m

18、L，混匀后装于塑料瓶中。36，27邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(pH60)：取400 mL氢氧化钠溶液(3626)，加入约11 g的邻苯二甲酸氢钾，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1 000 mL，混匀。3628邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液(pH35)：称取约11 g邻苯二甲酸氢钾，溶于适量水中，加入约l mL盐酸(3621)，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1 000 mL，混匀。3629乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液c(EDTA)一01 molL：称取400 g EDTA，精确到01 g，加1 000 mL水，加热溶解，冷却，摇匀。36210氯化锌标准滴定

19、溶液c(ZnCi：)一o1 toolL：配制与标定按GBT 601执行。36211二甲酚橙指示液：05水溶液。363仪器实验室常用仪器和以下装置：GBT 2278 120083631分析天平：精度为01 mg。3632 pH计：精度为01。364分析步骤3641称取试样约1 g，精确到01 mg，置于500 mL烧杯中，缓慢NK 150 mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60 rain。趁热用漏斗经滤纸过滤到500 mL容量瓶中，冷却后摇匀，定容。3642取25 mL士005 mL试液置于300 mL三角烧瓶中，加人25 mL-L-005 mL EDTA溶液，用氨水调溶液至pH35，再加入30 mL

20、邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠溶液，煮沸5 min。待其冷却至室温后用氨水调溶液pH60，加入30mL邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液和4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点。记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(y，)。36，43另取25 mL005 mL试液置于300 mL三角烧瓶中，加入lO mL氟化铵溶液，摇匀，静置5 rain后加入25 mL EDTA溶液，用氨水调溶液至pH60，加入30 mL邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液和4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点。记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(V。)。365结果计算铝含量以铝(A1)的质量分数W。

21、计，数值以表示，按式(6)计算：”。一些毒筹鬻业舢。”6一可可丽万i一“ ”式中：c氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；U加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。一未加氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；M铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M-26982)；m一一试料的质量，单位为克(g)；25-一所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500试液定容的体积，单位为毫升(mL)。所得结果按GBT 8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。366允许差在重复性条件下所得两个单次分

22、析值应不大于表2所列允许差。表2 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以表示铝含量 允许差1 011 0 337铁含量的测定371原理试料溶解后，试液在pH20下时以1磺基水杨酸为指示液，用EDTA标准滴定溶液直接滴定至米黄色，并保持30 s。Fe+4HNO。(稀)=Fe(No。)。+NO十+2H20Fe3+H2Y卜一FeY一+2H一372试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3721硝酸(1+5)。3 722盐酸(1+4)。6GBT 2278 120083723氨水(1+4)。3724硫氰酸钾溶液(15)。3725盐酸缓冲溶液(pH2o

23、)：量取08 mL浓盐酸，缓慢加人烧杯中，边稀释边用pH计测其pH值，加水稀释至1 000 mL，混匀。3726乙二胺四乙酸二钠(ED，I、A)标准滴定溶液c(EDTA)一002 molL：配制与标定按GBT 601执行。3727磺基水杨酸指示液(1)。373仪器实验室常用仪器和以下装置：3731恒温水浴锅：精度为2。3732 pH计：精度为01。3733分析天平：精度为01 mg。374分析步骤3741称取试样约l g，精确到01 mg，置于500 mL烧杯中，缓慢加入150 mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60 min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500 mL容量瓶中，冷却后摇匀，定容。3，742从

24、容量瓶中量取10 mL试液于试管中，加入10滴硫氰酸钾溶液，振荡，若无血红色出现，则铁含量为零。如有，则进行3743。3743从容量瓶中量取50 mL+005 mL试液置于300 mL三角烧瓶中，加水20 mL，充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液pH20pH25，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至6070后滴加8滴10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30 S，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。375结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数嘶计，数值以表示，按式(7)计算：w，一黑糍署o”7一弋丽7面万；“1” (7)式中：V试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；cEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；M铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M-55845)；m试料的质量，单位为克(g)；50所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500一一试液定容的体积，单位为毫升(mL)。结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。376允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表3所列允许差。表3重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以表示l 铁含量 允许差l 011 O3377其他铁含量的测定亦可按OBr 3049的有关规定执行。