GB T 22783-2008 烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定.pdf

1、ICS 7110030Y 88 a雷中华人民共和国国家标准GBT 22783-2008烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定Determination of essential parameters of potassium nitratefor use in fireworks and firecrackers2008-12-30发布 2009-09-0 1实施牛瞀髁紫瓣警雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 置本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起草人：商杰、吴俊逸

2、、严春、肖焕新。GBT 22783-2008烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定GBT 22783-20081范围本标准规定了烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、钠含量、铁含量和铵盐含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、钠含量、铁含量和铵盐含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的

3、引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备6BT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602 2002，ISO 6353一i：1982，NEQ)GBT 19181998工业硝酸钾GBT 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲哕啉分光光度法(GBT 30492006，IS0 6685：1982，IDT)GBT 60031金属丝编织网试验筛(6BT 60031 1997，neq ISO 33101：1990)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 8170数值修

4、约规则与极限数值的表示和判定3测定31试样的干燥试样在105下干燥3 h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供除了水分、细度以外的项目检测使用。32水不溶物含量的测定321原理试料溶于水后过滤，干燥不溶物后称量。322试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。二苯胺一硫酸指示液：10 gL。323仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：3231电热鼓风干燥箱：可控温度i05士2。3232分析天平：精度为01 mg。3233 4号砂芯坩埚：容积为30 mL。用水充分抽吸洗净后，在105下干燥3 h，冷却后备用。3234抽滤装置。3235干燥器。324分

5、析步骤3241称取约20 g试样，精确到01 mg，溶于300 mL水中，加热至溶解。GBT 22783-20083242将已称量的砂芯坩埚装在抽滤装置上，将3241所得试液倒入砂芯坩埚中进行抽滤。烧杯壁附着物质用水洗下，再用温水洗净。洗到滤液中无硝酸根离子为止(用二苯胺一硫酸指示液检验不显蓝色)。3243将砂芯坩埚在105下干燥3 h。取出并置于干燥器中，冷却至室温后称量。平行测定两份试料，取其平均值。325结果计算水不溶物的质量分数以w。计，数值以表示，按式(1)计算： w、一丝垫100m(1)式中：m。一一砂芯坩埚和不溶物的质量，单位为克(g)；m砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；m试料的

6、质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。326允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为01。33 pH值的测定331原理一定温度下用pH计测定试验溶液的pH值。332仪器3321 pH计：精度为01。3322天平：精度为01 g。333分析步骤3331称取约5 g试样，精确至01 g，溶于约80mL沸水中，并稀释至100mL。冷却至20，按照pH计使用说明书测定试液的pH值。3332所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第一位小数，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。334允许差重复性条件所得两个单次分

7、析值不大于02 pH单位。34吸湿率的测定341原理在一定温度和湿度下测定试料的吸湿量。342试剂硝酸钾饱和溶液：称取440 g硝酸钾，溶于500 mL水中，放置24 h后将此溶液转移至干燥器内。343仪器3431分析天平：精度为01 mg。3432称量瓶：60 mm35 mm。3433恒温装置，可控温度20土2。3434干燥器。344分析步骤称取约10 g试样，精确至01 mg，均匀分散在称量瓶底部。将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中于20下放置120 h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水GBT 2278312008分后称量。345结果计算吸湿率以吸湿量的

8、质量分数w：计，数值以表示，按式(2)计算：wz一”2-El100(2) 优式中：m：吸湿前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m。吸湿后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)； m试料的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。346允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为005。35水分含量的测定351原理试料干燥后，由其减量测定水分含量。352仪器3521天平：精度为01 mg。3522电热鼓风干燥箱：可控温度1052。3523干燥器。353分析步骤称取约10 g试样，精确至01 mg，置于60mm扁形称量瓶中，尽

9、可能地将试样均匀布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105下干燥3 h，转入干燥器，冷却至室温，称量，精确至01 mg。354结果计算水分的质量分数以”。计，数值以表示，按式(3)计算： w，一堕2100，n(3)式中：干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m：干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m一一试料的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。355允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为005。36细度的测定(粉状硝酸钾)361原理在相对湿度不大于85下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于振

10、动，以通过筛网的部分试料的质量分数表示细度。362仪器3621天平：精度为001 g。3622振筛机：振动次数(15010)次rain，最大振幅3 mm。3623试验筛：符合GBT 60031的要求。363分析步骤3631称取约50 g试样，精确至001 g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上(若筛网3GBT 22783-2008上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散)，开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面皿中，称量。3632试验结束后应使用清水对试验筛进行冲洗，同时保持试验筛的清洁和干燥。3633应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛

11、孔尺寸超过GBT 60031的要求及筛孔变形、筛网破损，需及时更换试验筛。364结果计算细度以通过筛网的部分试料的质量分数w；计，数值以表示，按式(4)计算：w。一塑二堕100(4) m式中：m。一一筛下物及表面皿的质量，单位为克(g)；m。表面皿的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于05时(若筛下物小于95时可放至10)，应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第一位小数。37纯度的测定371硝酸盐法3711原理硝酸盐在钼盐催化下被亚铁盐还原，在磷酸介质中，过量

12、的亚铁盐用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。NO。+3Fe2+4H+一3Fe抖+NO十+2H20Mn04一+5Fe2+8H1一Mn2+5Fe3+4H203712试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。37121钼酸钠。37122硫酸。37123磷酸。37124硫酸亚铁溶液：称取约25 g硫酸亚铁(FeSO。7Hz0)，溶于300 mL水中，再加入200 mL硫酸。37125高锰酸钾标准滴定溶液c(15 KMnO。)一01 toolL：配制与标定按GBT 601的规定执行。3713仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：37131恒温水浴锅：精度为2。371

13、32分析天平：精度为01 mg。3714分析步骤37141称取约15 g试样，精确至01 mg，加入100 mL水并加热，充分溶解后过滤，洗液和滤液一并转移至500 mL容量瓶中，摇匀后定容。37142量取25 mL+005 mL的试液置于300 mL三角烧瓶中，加入25 mL硫酸亚铁溶液，再加入约03 g钼酸钠，再缓慢加入20mL硫酸，边加入边摇动。把三角烧瓶在沸水浴上加热，直到溶液颜色由棕褐色变成亮黄色。37143向37142的三角烧瓶中加人25 mL水，再加入5 mL磷酸，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30 S不变即为终点。记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V，)。同

14、4GBT 22783-2008时做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(Wo)。3715结果计算纯度以硝酸钾(KNO。)的质量分数”。计，数值以表示，按式(5)计算： w。一殴丢麓j竽舢o(5)”5一可可丽万；一“1” ”o。式中：v。空白试验所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。试液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c高锰酸钾标准滴定溶液(以15 KMn04计)的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；M。一硝酸钾(以13 KNO。计)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)，(M一33701)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT

15、 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3716允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为05。372钾盐法按GBT 1918 1998中41规定的方法。38氯化物含量的测定381原理在微酸性介质中，试验溶液中加入过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银溶液。382试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3821硝酸(1+2)。3822硝酸银溶液：称取175 g硝酸银，精确至01 g，溶于1 000 mL水中，溶解后贮于棕色瓶中。3823硫氰酸铵标准

16、滴定溶液Ec(NH。SCN)一01 molL：配制与标定按GBT 601的规定执行。3824硫酸铁铵指示液：80 gL。383仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：3831分析天平：精度为01 mg。3832微量滴定管：分度值002 mL。384分析步骤3841 称取约20 g试样，精确到01 mg，置于250 mL三角烧瓶中，加入80 mL水溶解，再加入5mL硝酸，摇匀。3842用移液管向试液中移入20 mL士005 mL硝酸银溶液，加入3 mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红棕色30 s不褪，记录所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积(y，)。同时作空白试验，记录所消耗硫氰酸

17、铵标准滴定溶液的体积(Vo)。385结果计算氯化物含量以氯离子(C1一)的质量分数”。计，数值以表示，按式(6)计算：堕二坠!型坐100 m式中：y。试液所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)(6)GBT 22783-2008V。空白试验所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；f硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；M氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M一35453)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。386允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允

18、许差为005。39钠含量的测定391原理试料溶解后以钠空心阴极灯作为发射光源，用原子吸收光谱仪在波长3302 rim处测定钠的含量。392试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3921盐酸溶液(1)。3922钠标准溶液(10 mgmL)：称取254 g于500600灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮于聚乙烯瓶中。3923钠标准溶液(100,ugmL)：吸取钠标准溶液(3922)1000 mL士o02 mL于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。393仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：3931原

19、子吸收光谱仪：带有背景扣除装置，钠空心阴极灯。3932分析天平：精度为01 mg。3933 4号砂芯坩埚：30 mL。394分析步骤3941试液的制备称取约2 g试样，精确至01mg，置于200mL烧杯中，加入50mL水，加热溶解，用砂芯坩埚抽滤，用盐酸溶液洗涤，洗液和滤液一并转移至100 mL容量瓶中，用盐酸溶液定容，摇匀。3942空白溶液的制备按3941步骤制备空白溶液。3943标准曲线的绘制39431系列标准溶液的制备：按表1所列的体积数，将钠标准溶液(3923)分别加到五个100 mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。系列标准溶液应现用现配。表1标准溶液的配制钠标准溶液的体积mL 溶液

20、中钠含量(pgmL)80 80040 40020 20010 1000 0注：根据仪器的灵敏度来选择钠系列标准溶液的浓度范围。39432 系列标准溶液吸光度的测定：启动原子吸收光谱仪，使仪器运行充分稳定，在波长6GBT 22783m20083302 nm处选择仪器最佳测试条件，参见附录A。按顺序吸人钠标准溶液，测定其吸光度。测定标准溶液、空白溶液时，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。39433绘制标准曲线：以钠标准溶液的浓度(ggmL)为横坐标，以相应的经过空白校正过的钠标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。3944试液吸光度的测定按39432确定的测试条件，每种试验溶液测

21、两次，在相同条件下做空白试验。395结果计算钠含量以钠(Na)的质量分数”，计，数值以表示，按式(7)计算：叫，一L!已t二鱼!旦里Q!旦旦丕!Q100厂(7) m式中：n从标准曲线中读出试验溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(,ugmL)5Pb 从标准曲线中读出空白溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(,ugmL)；100试验溶液定容的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)；，稀释系数。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。396允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为005。310铁含量的测定3101络合滴定法31011原理

22、试料溶解后，试液在pH20下用EDTA标准滴定溶液直接滴定。Fe抖+H，Y卜一FeY+2H+31012试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级水。310121盐酸(1+4)。310122氨水(1+4)。310123盐酸缓冲溶液(pH 2o)：量取08 mL浓盐酸，缓慢加入烧杯中，加水稀释至1 000 mL，混匀。310124乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)一002 toolL：配制与标定按GBT 60l的规定执行。310125磺基水杨酸指示液(1)。31013仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：310131分析天平：精度为01m

23、g。310132微量滴定管：分度值002 mL。310133恒温水浴锅：精度为2。310134 pH计：精度为01。31014分析步骤310141称取约5 g试样，精确到01 mg，置于300 mL烧杯中，加水溶解。310142过滤至500 mL三角烧瓶中，加水20 mL，充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至pH 2o7GBT 22783-2008pH 25，加30 mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至6070cNN女I 8滴10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30 s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(、，)。31015结果计算铁含量以铁(Fe)的质

24、量分数w。计，数值以表示，按式(8)计算： (V1 O00)cM100m(8)式中：v试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；cEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；M铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M-55845)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。31016允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为005。3102分光光度法按GBT 3049的有关规定执行。311铵盐含量的测定3111原理在中性介质中，铵盐与甲醛反应，生成六次甲基四胺和同铵盐等

25、摩尔的酸，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4NH。+6HCHO一(CH2)6N4H+6HzO+3H一3112试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。31 121 甲醛溶液(1+4)：使用前应以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液(31122)滴定至浅粉色。31122氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)-01 toolL：配制与标定按GBT 601的规定执行。31t23酚酞指示液：10 gL。3113仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：31131天平：精度01 mg。31132微量滴定管：002 mL。3114分析步骤称取约10 g试样

26、，精确至01 mg，置于250 mL具塞的三角烧瓶中，用50 mL水溶解，加入50 mL甲醛溶液，摇匀，放置5 rain。加入三滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30 S不褪色即为终点。同时做空白试验。3115结果计算铵盐含量以铵离子-(NH。+)的质量分数”。计，数值以表示，按式(9)计算：8(V,-Vo)1 000cM100(9)m式中：v，试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)GBT 22783-2008y。空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；M铵离子(以NH。+计)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)，(M一18039)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3116允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为005。GBT 22783-2008附录A(资料性附录)日立Z-5000型原子吸收光谱仪工作条件日立Z-5000型原子吸收光谱仪工作参数见表A1。表A1仪器工作参数波长 灯电流 燃烧头高度 空气流量 乙炔流量工作参数11m mA (Lrain) (Lmin)Na 3302 7 0 75 15 0 2210