ImageVerifierCode 换一换
格式:PDF , 页数:14 ,大小:321.44KB ,
资源ID:268160      下载积分:5000 积分
快捷下载
登录下载
邮箱/手机:
温馨提示:
如需开发票,请勿充值!快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。
如填写123,账号就是123,密码也是123。
特别说明:
请自助下载,系统不会自动发送文件的哦; 如果您已付费,想二次下载,请登录后访问:我的下载记录
支付方式: 支付宝扫码支付 微信扫码支付   
注意:如需开发票,请勿充值!
验证码:   换一换

加入VIP,免费下载
 

温馨提示:由于个人手机设置不同,如果发现不能下载,请复制以下地址【http://www.mydoc123.com/d-268160.html】到电脑端继续下载(重复下载不扣费)。

已注册用户请登录:
账号:
密码:
验证码:   换一换
  忘记密码?
三方登录: 微信登录  

下载须知

1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。
2: 试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。
3: 文件的所有权益归上传用户所有。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 本站仅提供交流平台,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

版权提示 | 免责声明

本文(GB T 23296.26-2009 食品接触材料.高分子材料.食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定.分光光度法.pdf)为本站会员(progressking105)主动上传,麦多课文库仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知麦多课文库(发送邮件至master@mydoc123.com或直接QQ联系客服),我们立即给予删除!

GB T 23296.26-2009 食品接触材料.高分子材料.食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定.分光光度法.pdf

1、ICS 67250C 53 a亘中华人民共和国国家标准GBT 23296262009食品接触材料高分子材料食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定分光光度法Food contact materials-Polymer-Determination of formaldehyde and hexamethylenetetraminein food simulants-Spectrophotometry2009-03-31发布 2009090 1实施宰瞀髅鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会况111刚 昌GBT 23296262009本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C为资料性附录。本标准由国

2、家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(sACTC 445)归口。本标准起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:陈少鸿、孙利、朱晓艳、雍炜、刘在美、陈建国、曹国洲、周宇艳、黄姣。GBT 23296262009引 言甲醛(HCHO)及六亚甲基四胺(c。H,:N。)都是化工原料,可用于制造与食品接触的塑料材料及制品。甲醛单体和六亚甲基四胺(HMTA)可能残留在制成的产品中,随着制品与食品接触而迁移到食品中。HMTA在一定条件下会分解产生甲醛,其转化的化学反应式如

3、下:C6H12N4+6H206HCHO+4NH3将HMTA转化为甲醛后,可通过测定甲醛间接测定HMTA的迁移量,本标准中对HMTA迁移量的测定方法即基于此。理论上,当样品中不含残留甲醛单体时,通过测定迁移HMTA转化的甲醛量,再根据上述反应式的数量关系即可得出HMTA迁移量。然而,对第三方实验室而言,往往无法确定实际样品是否仅含甲醛或仅含HMTA,且由于更关注的是甲醛对人体健康的影响,对甲醛或HMTA的迁移限量都是以甲醛和HMTA转化甲醛之和计,故本标准方法中将试样迁移的HMTA转化成甲醛测定后,不再分别计算甲醛和HMTA各自的迁移量。食品接触材料高分子材料食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定

4、分光光度法GBT 232962620091范围本标准规定了食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺(以甲醛计)的测定方法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、10(体积分数)乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺(以甲醛计)的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GBT 63792 2004测量方法与结果的

5、准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO 57252:1994,IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)GBT 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GBT 2329612009食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3术语和定义GBT 2329612009确立的以及下列术语和定义适用于本标准。31甲醛迁移量migration of formaldelnIyde试样中的残留甲醛单体

6、向食品模拟物中迁移的甲醛量。32甲醛迁移总量total migration of formaldehyde试样中的残留六亚甲基四胺和甲醛单体在食品模拟物中的迁移量,以甲醛计。33甲醛特定迁移量specific migration of formaldehyde按照GBT 2329612009规定的迁移试验方法和条件,以一定分析方法测定计算得出的试样向拟接触食品迁移的甲醛量。注:在一定条件下,甲醛特定迁移量可由甲醛迁移量计算得出,也可由甲醛迁移总量计算得出。方法一 乙酰丙酮比色法4方法提要食品模拟物与试样接触后,试样中残留的甲醛和六亚甲基四胺(HMTA)迁移至模拟物中。1GBT 23296262

7、009HMTA在酸性介质中加热转化成甲醛。在乙酸铵存在下,试液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物。试液颜色深浅与甲醛浓度成正比。用分光光度计在410 nm处测定试液的吸光度,与标准系列比较定量,得出食品模拟物中的甲醛含量。5试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GBT 6682规定的二级以上纯度的水。所有试剂经本方法检测均不得检出甲醛。51冰乙酸。52无水乙醇。53乙酰丙酮(2,4一戊二酮,CsHsOz)。54硫酸(p一184 gmL):优级纯。55无水乙酸铵。56正戊烷。57丙酮溶液(900 mLL)。58氢氧化钠溶液(40 gL):贮存于塑料瓶中。59硫酸溶液(30 m

8、LL):用硫酸(54)配制。510食品模拟物:包括水基模拟物A、B、c和油基模拟物D,应符合GBT 2329612009的相关规定。5101模拟物A:去离子水。5102模拟物B:3(质量浓度)乙酸溶液。5103模拟物c:10(体积分数)乙醇溶液。5104 模拟物D:橄榄油,化学纯。注:符合GBT 232961 2009规定的使用条件时,可用其他水基模拟物和诸如葵花籽油、玉米油或合成甘油三酸酯混合物等油基模拟物代替上述食品模拟物。模拟物B(5102)也可改为40 mLL的乙酸溶液。5” 乙酰丙酮溶液:称取15 g乙酸铵(55)溶于适量水中,移人100 mL的容量瓶。加入40 pL乙酰丙酮(53)

9、和05 mL乙酸(51),用水定容至刻度。此溶液pH值约为6。04保存,一周内使用。512乙酰丙酮空白溶液:除不加乙酰丙酮外按511配制。513乙酸溶液(60 mLL)。514甲醛标准储备溶液:按GBT 602方法配制,或直接使用标准物质,其质量浓度均为100 mgmL。04保存,有效期12个月。515甲醛标准溶液:l 000,u-gmL。准确移取lo00 mL甲醛标准储备溶液(514),用水定容至100 mL,04保存,有效期12个月。516甲醛标准储备溶液S:100 pgmL。准确移取1000 mL甲醛标准溶液(515),用水定容至100 mL,04保存,有效期3个月。517甲醛标准储备溶

10、液Y:100,ugmL。准确移取100 mL甲醛标准溶液(515),用丙酮溶液(57)定容至100 mL,04保存,有效期3个月。518 甲醛标准工作溶液A、B、C:水基模拟物介质,10 t,gmL。准确移取100 mL甲醛标准储备溶液s(516),分别用模拟物A(5101)、模拟物B(5102)和模拟物C(5103)定容至100 mL,现用现配。注:根据迁移试验(72)中使用的模拟物选择相应的标准工作溶液介质,不一定需要配制以上所有介质的标准工作溶液。6仪器和设备61紫外一可见分光光度计:带10 mm光程比色皿。仪器的波长准确度、分辨率、吸光度的准确度应符2合GBT 9721的规定。62水浴

11、:室温至100,温度控制符合表A1的要求。63烘箱:室温至200,温度控制符合表A1的要求。64分液漏斗:250 mL。65具塞比色管:10 mL(带刻度)。7分析步骤GBT 2329626200971分析步骤选择确认样品中不含HMTA时,迁移试验后按74步骤操作,75步骤不需进行;样品中含HMTA或不能确定时,迁移试验后直接按75步骤操作。注:对样品是否含HMTA的确认基于对样品材料及其生产工艺的了解和生产者、供应商提供的信息。例如,以脲醛树脂为主要原料生产的制品,其加工过程中通常需加人HMTA作为碱性稳定剂。lO1同理。72迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件,按GBT 232961

12、2009规定的迁移试验方法及试验条件,用适当的模拟物(510)进行甲醛的迁移试验。由于甲醛具挥发性和水溶性,迁移试验前不应用水清洗样品,如产品使用说明中规定必须清洗,则按规定处理;迁移试验过程中至测定前,应注意密封,以避免迁移至模拟物中的甲醛挥发损失。73空白试验除不与待测样品接触外,按72及74或75步骤进行空白试验。74用于测定甲醛迁移量的模拟物试液的制备741水基模拟物试液的制备移取50 mL经迁移试验(72)得到的水基模拟物至比色管(65)中,继续按771处理。742油基模拟物试液的制备称取20o土02 g迁移试验(72)得到的橄榄油或其他油基模拟物于分液漏斗(64)中。加入2 mL丙

13、酮溶液(57)和40 mL正戊烷(56),混匀,再加入5 mL水。按住漏斗上口塞子,振摇数次,略微打开塞口放气,随即盖紧再次振摇,如此反复数次后,静置。待两相完全分层后,将下层水相通过慢速滤纸放人50mL容量瓶中。再次加入5mL水萃取,共萃取四次。萃取完全后,将容量瓶中的水溶液用水定容,充分混匀,由此得到溶液E。移取50mL溶液E至比色管(65)中,继续按771处理。注:水相与有机相的分离程度会影响最终的萃取效率。通过滤纸排放水相,可使少量随水带出的油基介质得到分离。752、762、lO42同理。75用于测定甲醛迁移总量的模拟物试液的制备751水基模拟物试液的制备移取50mL经迁移试验(72)

14、得到的水基模拟物,加入比色管(65)中,再加入10mL硫酸溶液(59),混匀。把比色管沉浸于60水浴中放置30 min,取出冷却至室温后,按住管塞,将比色管反复倒转数次,使气相中的甲醛充分被硫酸溶液吸收,由此得到溶液H。向管中加入2 mL氢氧化钠溶液(58),用水定容至10mL,由此得到溶液F。移取50mL溶液F至另一比色管(65)中,继续按771处理。752油基模拟物试液的制备称取200+02 g迁移试验(72)得到的橄榄油或其他油基模拟物于分液漏斗(64)中。加入2 mL丙酮溶液(57)和40 mL正戊烷(56),混匀,再加入5 mL水。按住漏斗上口塞子,振摇数次,略微打开塞口放气,随即盖

15、紧再次振摇,如此反复数次后,静置。待两相完全分层后,将下层水相通过慢速滤纸放人50mL容量瓶中。再次加入5mL水萃取,共萃取四次。萃取完全后,将容量瓶中的水溶液用水定容,充分混匀。吸取50mL水溶液加入10mL比色管中,用乙酸溶液(513)定容至10mL,混匀。3GBT 23296262009把比色管沉浸于80水浴中放置30 min,取出冷却至室温后,按住管塞,将比色管反复倒转数次,使气相中的甲醛充分被溶液吸收,由此得到溶液G。移取50mL溶液G至另一比色管(65)中,继续按771处理。76标准工作溶液和参比溶液的制备761 水基模拟物介质的标准工作溶液系列取7支比色管(65),根据迁移试验(

16、72)所使用的模拟物种类,按表1分别加入甲醛标准工作溶液A(或B或C)(518),用相应的水基模拟物(510)定容至50 mL,继续按771处理。表1 水基模拟物介质的标准工作溶液系列甲醛浓度(pgmL) l 0 10 20 30 40 50 60甲醛标准工作溶液(518)加入量mL 0 05 10 15 2o 25 30注:为减少浓度测量的相对误差,适宜的吸光度范围为02O8。可根据分光光度计的动态线性范围和实际吸光度调整标准工作溶液系列浓度。762油基模拟物介质的标准工作溶液系列取6支分液漏斗(64),分别加入20土02 g模拟物D(5104)。按表2分别移取甲醛标准储备溶液Y(517)加

17、入漏斗中,混匀。各加入40 mL正戊烷(56),再加入5 mL水。按住漏斗上口塞子,振摇数次,略微打开塞口放气,随即盖紧再次振摇,如此反复数次后,静置。待两相完全分层后,将下层水相通过滤纸放入50mL容量瓶中。再次加入5mL水萃取,共萃取四次。萃取完全后,将容量瓶中的水溶液用水定容(测定甲醛迁移总量时,在定容前加入15 mL冰乙酸),充分混匀。此标准溶液用于油基模拟物中甲醛特定迁移量的测定,其甲醛浓度以毫克每千克油基模拟物计。分别移取50 mL水溶液,加入比色管(65)中,继续按771处理。表2油基模拟物介质的标准工作溶液系列甲醛浓度(mgkg油基模拟物) 0 15 50 100 150 20

18、0甲醛标准储备溶液Y(517)力11&tmL O 03 10 20 30 40763水基模拟物介质的参比溶液移取50 mL水基模拟物(510)(测定甲醛迁移量时)或751步骤中得到的空白溶液F(测定甲醛迁移总量时)至比色管(65)中。继续按772处理。764油基模拟物介质的参比溶液移取50mL经742步骤处理得到的空白溶液E(测定甲醛迁移量时)或752步骤中得到的空白溶液G(测定甲醛迁移总量时)至比色管(65)中。继续按772处理。77显色反应771在每支盛有空白溶液、试液或标准溶液的比色管中各加入50mL乙酰丙酮溶液(511),盖上瓶塞后充分摇匀。将比色管在40水浴中放置30 min,取出在

19、室温下冷却4 5 rain 60 min,按78测定。772在盛有参比溶液的比色管中加入50 mL乙酰丙酮空白溶液(512),盖上瓶塞后充分摇匀。将比色管在40水浴中放置30 min,取出在室温下冷却45 min60 min,按78测定。注:如需要快速检测,可将771和772中的室温冷却方式改为在冰水浴中冷却2 rain。78测定781测定吸光度将比色管中溶液装入10 mm比色皿,以相应的参比溶液为参比,以410 rim波长分别测定标准溶液和试液的吸光度。782绘制校准曲线以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,以标准溶液测定结果建立校准曲线。校准曲线应呈直线,对水基模拟物介质,曲线相关系数o99

20、9;对油基模拟物介质,瞳线相关系数O998。dGBT 23296262009783读出试液浓度以测得的试液吸光度在校准曲线上读出对应的甲醛浓度m以每升食品模拟物中甲醛的毫克数计。对油基模拟物介质,甲醛浓度以每千克食品模拟物中甲醛的毫克数计。注:若试液中甲醛含量超出校准曲线范围,可将74或75步骤得到的试液用相应的空白溶液稀释一定倍数,后,各取50mL加入比色管(65),接771处理后再行测定。方法二变色酸比色法8方法提要食品模拟物与试样接触后,试样中残留的甲醛和HMTA迁移至模拟物中。HMTA在酸性介质中加热转化成甲醛。在硫酸存在下,试液中的甲醛与变色酸反应生成紫色化合物。试液颜色深浅与甲醛浓

21、度成正比。用分光光度计在574 nm处测定试液的吸光度,与标准系列比较定量,得出食品模拟物中的甲醛含量。9试剂91 变色酸:CzoHsOssz。92硫酸溶液(2+1):用硫酸(54)配制。93变色酸溶液:05 g100 mL。称取500 mg变色酸(91),用适量水溶解,移入100 mL容量瓶中,用水定容到刻度,摇匀后用慢速滤纸过滤,收集滤液待用。此溶液用时配制。94 甲醛标准溶液:丙酮介质,1 000 pgmL。准确移取1000 mL甲醛标准储备溶液(514),用丙酮溶液(57)定容至100 mL,04保存,有效期12个月。95 甲醛标准工作溶液A、B、c:水基模拟物介质,50 pgmL。准

22、确移取50 mL甲醛标准溶液(515),分别用模拟物A(5101)、模拟物B(5102)和模拟物C(5103)定容至100 mL,现用现配。注:根据迁移试验(72)中使用的模拟物选择相应的标准工作溶液介质,不一定需要配制以上所有介质的标准工作溶液。10分析步骤101分析步骤选择确认样品中不含HMTA时,按102步骤操作,103步骤不需进行;样品中含HMTA或不能确定时,按103步骤操作。102用于测定甲醛迁移量的模拟物试液的制备1021水基模拟物试液的准备移取10mL经迁移试验(72)得到的水基模拟物至比色管(65)中,继续按1051处理。1022油基模拟物试液的制备移取10mL 742步骤中

23、得到的溶液E至比色管(65)中,继续按1051处理。103用于测定甲醛迁移总量的模拟物试液的制备1031水基模拟物试液的制备将751步骤中得到的溶液H用相应的水基模拟物(510)定容至10 mL,混匀后移取10 mL溶液至另一比色管(65)中,继续按1051处理。1032油基模拟物试液的制备移取10mL 752步骤中得到的溶液G至比色管(65)中,继续按1051处理。104标准工作溶液和参比溶液的制备1041 水基模拟物介质的标准工作溶液系列取7支比色管(65),根据迁移试验(72)所使用的模拟物种类,按表3分别加入甲醛标准工作溶液A(或B或c)(518或95),用相应的水基模拟物(510)稀

24、释至10 mL,继续按1051处理。5GBT 23296262009表3水基模拟物介质的标准工作溶液系列甲醛浓度(pgmL) 0 2o 40 6o 8o lOo 15o甲醛标准工作溶液(518)加人量mL O 020 040 060 080甲醛标准工作溶液(95);bgA1mL O o20 o301042油基模拟物介质的标准工作溶液系列取6支分液漏斗(64),分别加入20 gO2 g模拟物D(5104)。按表4分别移取甲醛标准溶液(94)加入漏斗中,混匀。各加入40 mL正戊烷(56),再加入5 mL水,按住漏斗上口塞子,振摇数次,略微打开塞口放气,随即盖紧再次振摇,如此反复数次后,静置,待两

25、相完全分层后,将下层水相通过慢速滤纸放入50 mL容量瓶中;再次用5 mL水萃取,共萃取四次。萃取完全后,将容量瓶中的水溶液用水定容,充分混匀。此溶液用于油基模拟物中甲醛特定迁移量的测定,其甲醛浓度以毫克每千克油基模拟物计。分别移取10 mL水溶液,加入比色管(65)中,继续按1051处理。表4油基模拟物介质的标准工作溶液系列甲醛浓度(mgkg油基模拟物) 0 100 150 200 250 300甲醛标准溶液(94)jB2ktmL 0 020 030 040 050 0601043水基模拟物介质的参比溶液移取10mL水基模拟物(510)(测定甲醛迁移量时)或751步骤中得到的空白溶液H(测定

26、甲醛迁移总量时)至比色管(65)中,继续按1052处理。1044油基模拟物介质的参比溶液移取1omL经742步骤处理得到的空白溶液E(测定甲醛迁移量时)或752步骤中得到的空白溶液G(测定甲醛迁移总量时)至比色管(65)中,继续按1052处理。105显色反应1051在每支盛有空白溶液、试液或标准溶液的比色管中各加人1o mL变色酸溶液(93),再缓慢加入80mL硫酸溶液(92),小心摇动比色管。溶液充分混匀后,将比色管在90水浴中放置20min后取出,立即在冰水浴中冷却2 min,并立即按1061测定。1052在盛有参比溶液的比色管中加入10mL水,再缓慢加入80mL硫酸溶液(92),小心摇动

27、比色管。溶液充分混匀后,将比色管在90水浴中放置20 rain后取出,在冰水浴中冷却2 min后,按1061测定。106测定1061测定吸光度将比色管中的溶液小心沿10 mm比色皿内壁缓慢倒入,以相应的参比溶液为参比,以574 12m波长分别测定标准溶液和试液的吸光度。注:高浓度硫酸溶液粘度较大,若将试液快速倒人比色皿,会产生许多不易消除的微小气泡,干扰测定结果。1062绘制校准曲线以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,以标准溶液测定结果建立校准曲线。校准曲线应呈直线,对水基模拟物介质,曲线相关系数o999对油基模拟物介质,曲线相关系数0998。1063读出试液浓度以测得的试液吸光度在校准曲线上

28、读出对应的甲醛浓度,对水基模拟物介质以每升食品模拟物中甲醛的毫克数计,对油基模拟物介质以每千克食品模拟物中甲醛的毫克数计。注:若试液中甲醛含量超出校准曲线范围,可将102或103步骤得到的试液用相应的空白溶液稀释一定倍数,后,各取10 mL加入比色管(65),按lO51处理后再行测定。11结果计算111 甲醛迁移量的计算甲醛迁移量以质量浓度仇f计,数值以每升食品模拟物中甲醛的毫克数(mgL)表示,按式(1)计算6GBT 23296262009mf一(qCo), (1)式中:Cf由校准曲线读出的试液甲醛浓度,单位为毫克每升(mgL);“由校准曲线读出的空白溶液甲醛浓度,单位为毫克每升(mgL);

29、,稀释倍数。注:对油基模拟物介质,砷和ct均以毫克每千克(mgkg)表示。112 甲醛迁移总量的计算甲醛迁移总量以质量浓度Tmr计,数值以每升食品模拟物中甲醛的毫克数(ragL)表示,按式(2)计算:Tmf一(“一c。)2, (2)式中:cf由校准曲线读出的试液甲醛浓度,单位为毫克每升(mgL);co由校准曲线读出的空白溶液甲醛浓度,单位为毫克每升(ragL);2步骤75或lo3中的溶液稀释倍数;,稀释倍数。注:对油基模拟物介质,了册和。均以毫克每千克(mgkg)表示。113 甲醛特定迁移量的计算样品的甲醛特定迁移量以质量分数Sm r计,数值以每千克食品模拟物中甲醛的毫克数(mgkg)或每平方

30、分米样品与食品模拟物接触的表面积中甲醛的毫克数(mgdm2)表示。由111得出的甲醛迁移量或112得出的甲醛迁移总量,按照GBT 2329612009第13章的规定计算,并取平行试验结果的平均值。测定结果大于检出限时且小于1 mgL(或1 mgkg)时,表示至小数点后两位;结果大于1 mgL(或1 mgkg)时,以三位有效数字表示。12方法的测定低限和精密度121 方法的测定低限以高于空白溶液吸光度值001的吸光度所对应的浓度值为检出限,以3倍检出限为方法测定低限,列于表5。表5方法的测定低限模拟物介质 乙酰丙酮比色法 变色酸比色法水 033 mgL 048 mgL乙酸(30 gL) 027

31、mgL 051 mgL乙醇(1+9) 027 mgL 051 mgL橄榄油 112 mgkg 339 mgkg注:使用的水、试剂和仪器的差异会导致检出限不同。可按本条款所述方式得出实际的检出限和测定低限。122精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。按照GBT 637922004对实验室协同试验结果计算重复性和再现性,参见附录B。13确证与仲裁当以上方法之一测得的甲醛特定迁移量Smr超过有关规定的限量时,可用另一方法进行确证。本标准中的方法一和方法二可互为确证方法。乙酰丙酮比色法为仲裁法。GBT 23296262009温度控制要求见表A1。附录A(规范性附

32、录)温度控制要求表A1温度和允许误差温度和允许误差5士120士130土140土150士260土270土280390士3lOO土3121土3130土5140土5150土5160土5170士58附录B(资料性附录)方法的重复性和再现性GBT 23296262009B1 乙酰丙酮方法的重复性和再现性由9个实验室的协同试验得出。按照GBT 637922004的计算结果见表B1。表B1 乙酰丙酮比色法的重复性和再现性甲醛迁移量(ragL) 甲醛迁移总量(ragL)模拟物介质水平 重复性限r 再现性限R 水平 重复性限r 再现性限R水 512 0243 0999 150 0071 1107乙酸(30 gL

33、) 701 0112 1516 993 0707 2094乙醇(1+9) 554 0100 0933 143 0170 0474105 0173 0954 116 O185 1940橄榄油(mgkg) (mgkg) (mgkg) (mgkg) (mgkg) (mgkg)B2变色酸方法的重复性和再现性由8个实验室的协同试验得出。按照GBT 637922004对水基模拟物试验的计算结果见表B2。表B2变色酸比色法的重复性和再现性甲醛迁移量(mgL) 甲醛迁移总量(mgL)模拟物介质水平 重复性限r 再现性限R 水平 重复性限r 再现性限R水 503 0146 1211 139 0156 1887乙

34、酸(30 gL) 728 0159 1707 103 0434 Z487乙醇(1+9) 569 0281 0991 127 0288 1 286GBT 2329626-2009附录C(资料性附录)甲醛显色产物的紫外吸收光谱图c1 乙酰丙酮法显色结果的吸收曲线见图C1。弋l一Tim注:曲线1为按761制备的空白标准溶液(水介质)显色后的波长扫描结果;曲线2为2ragL甲醛标准水溶液显色后的波长扫描结果。图c1 乙酰丙酮一甲醛显色的紫外吸收光谱图C2变色酸法显色结果的吸收曲线见图C2。10注:曲液质)的波长扫描结果。图c2变色酸一甲醛显色的紫外吸收光谱圉参考文献GBT 232962620091ISO 4614:1977 Plastic-Melamine-formaldehyde mouldings-Determination of extractableformaldehydeEel CENTS 1313023:2005 Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics subsdances subject to limitation-Part 23:Determination of formaldehyde and hexamethylenetetramine infood simulants

copyright@ 2008-2019 麦多课文库(www.mydoc123.com)网站版权所有
备案/许可证编号:苏ICP备17064731号-1