GB T 23362.5-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法.第5部分 氯量的测定.硫氰酸汞分光光度法.pdf

1、ICS 77120H 66 囤亘中华人民共和国国家标准GBT 2336252009高纯氢氧化铟化学分析方法第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxide-Part 5：Determination of chlorine content-Mercuric sulfocyanide spectrophotometry200903-19发布 2010-01_01实施丰瞀徽紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会议19刖 昌GBT 2336252009GBT 23362(高纯氢氧化铟化学分

2、析方法分为6个部分：第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法；第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法；第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法；一第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法；第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；第6部分：灼减量的测定称量法。本部分为第5部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由桂林工学院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广西冶金产品质量监督检验站、广西铟工业协会、柳州市产品质量监督检验所参加起草。本部分主要起草人：周素莲、姚文治、黄肇敏、韦莉、黄旭升、税志坚、宫辛玲、韦筠寰。高

3、纯氢氧化铟化学分析方法第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法GBT 23362520091范围GBT 23362的本部分规定了高纯氢氧化铟中氯量的测定方法。本部分适用于高纯氢氧化铟中氯量的测定，测定范围(质量分数)为0025N080。2方法提要在无氯环境中，试料用硝酸溶解，氨水分离基体铟以消除其影响。氯离子在酸性溶液里定量取代硫氰酸汞中硫氰酸离子，释放出来的硫氰酸离子与过量的三价铁离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计波长460 nm处测量吸光度，从而间接测定氯量。3试剂除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水；在无氯环境中制备和储存试剂及其溶液。31硝酸(P约142

4、 gmL)，优级纯。32氨水(P约090 gmL)，优级纯。33硝酸(1+1)。34氯化钾，基准试剂，经400450灼烧30 rain，并于干燥器中冷却至室温。35硝酸铁溶液(300 gL)：称取150 g硝酸铁，置于500 mL烧杯中，加500 mL硝酸(33)溶解，混匀。36硫氰酸汞溶液(2 gL)：称取1 g硫氰酸汞，置于500 mL无水乙醇中，摇匀，放置4 h后过滤于棕色瓶中保存。过滤前，滴加硝酸(33)洗涤滤纸5次，再用去离子水洗至中性。37氯标准贮存溶液：称取2102 8 g基准氯化钾(34)，置于250 mL烧杯中，以适量水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

5、。此溶液1 mL含1 mg氯。38氯标准溶液A：移取10oo mL氯标准贮存溶液(37)，置于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含100 Fg氯。39氯标准溶液B：移取z5oomL氯标准溶液A(38)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含25 pg氯。4仪器41分光光度计。42离心机。5试样试样应在105110干燥2 h，置于干燥器中冷却至室温。1GBT 23362520096分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1氯的质量分数 试料量go025o15 o50o15o40 0 20O40o80 o1062测定次数独立地进行两

6、次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加入5mL10mL硝酸(33)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，取下，冷却，移入50 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。642移取lo00mL试液(641)于50mL离心管中，吹水少许，加入3mL氨水(32)，摇匀，吹水至25 mL30 mL，塞上盖子，放置5 min10 min，于离心机上离心分离15 rain(转速4 000 rmin)。643将清液(642)倒入50mL烧杯，水吹洗管壁3次4次，离心管盖1次2次，洗液合并到烧杯中，低温蒸至5 mL10 mL，取下，加3滴硝酸

7、(33)，摇匀，放置至室温。644试液(643)完全转人25 mL比色管中，吹洗杯壁3次4次，溶液体积控制约为16 mL，加入500 mL硫氰酸汞溶液(36)，200 mL硝酸铁溶液(35)，用水稀释至刻度，混匀，于25左右放置30 min。645将显色溶液(644)移入l cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长460 nm处测量其吸光度(室温25左右)。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。65工作曲线的绘制移取0 mL、l，00 mL、2oo mL、400 mL、600 mL、800 mL氯标准溶液B(39)分别置于一组25 mL比色管中。以下按644和645进行。

8、以氯的质量(pg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算氯含量以质量分数w(C1)计，数值以表示，按公式(1)计算：w(C1)一型m鬟。坚11。 (1)y式中：m。自工作曲线上查得试料的氯的质量，单位为微克(“g)；m。试料的质量，单位为克(g)；y，分取溶液体积，单位为毫升(mL)；V。试料溶液总体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果GBT 2336252009的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氯的质量分数 o240 0358重复性限(r)“ o015 o02182允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氯的质量分数 允许差o025o050 o0060050o lOO o 010O100O250 0 025o25o50 o05O50o80 0089质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。