GB T 2366-2008 化工产品中水含量的测定.气相色谱法.pdf

1、UDC 71040G 04 雪中华人民共和国国家标准GBT 2366-2008代替GBT 2366 1986化工产品中水含量的测定气相色谱法Determination of water content in industrial chemicals-Gas chromatographic method200805-14发布 200810-01实施宰瞀粥紫瓣警攒瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1”刖 吾GST 2366-2008本标准代替GBT 2366-1986化工产品中水分含量的测定气相色谱法。本标准与GBT 23661986相比主要变化如下：水含量测定范国由0051o修改为000310(

2、见第1章)；增加了典型化工产品的色谱操作条件和典型色谱图(见附录A)；增加了内加法计算水含量的公式(见3852)；增加了正庚烷饱和水溶解度表(见附录B)。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63SC 2)归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司化学品事业部、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人：周世旺、赵兵、郭燕玲、陶春生。本标准于1980年首次发布；1986年4月第一次修订。化工产品中水含量的测定气相色谱法GBT 2366-20081范围本标准规定了用气相色谱法测

3、定化工产品中水含量的试验方法。本标准适用于液体有机物水含量的测定，其中包括醇类、酮类、烃类、卤代烃、酯类等。测定水含量(质量分数)的范围为00031o。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然丽，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 3723工业用化学产品采样安全通则GBT 6682-1992分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)GBT 8170数值修约规则GBT 9722

4、-2006化学试剂气相色谱法通则3试验方法31警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。32一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682-1992规定的三级水。33方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，将标准样品和适量样品分别注入气相色谱仪使水与其他组分得到分离，用热导检测器检测，测量样品和标样中水的峰高或峰面积，用外标法或内加法定量。34试剂341载气：氢气或氦气，体积分数不低于999，经硅胶与分子筛干燥、净化；342正庚烷；343苯；344无水有机溶剂；使用外标法测定产品水质量分数大于01时，可使用与样品相同的有机溶剂

5、，该有机溶剂使用分子筛或其他脱水物质脱水后所含的痕量水在表A1色谱工作条件下测定应无水峰，且该有机溶剂具有与水互溶的特性。使用者也可根据需要，选择其他相关试剂。亦可购买市售标准样品。35仪器351 气相色谱仪：配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GBT 9722-2006中的有关规定，对第1章中测定范围内所示最低含水量产生峰高应大于噪声的两倍。当分析高沸点样品时仪器需配备反吹装置。352记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。353进样器：微量进样器，1 pL或lo pL。】GBT 2366-200836推荐的典型色谱操作条件推荐的典型色谱操作条件参见附录A表A1。典型色谱图参见附录A2图A2

6、1图A212。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。37采样按GBT 3723及相应产品中规定的采样方法采取有代表性的样品供分析用。38分析步骤381 正庚烷一水饱和溶液标准样品和苯-水饱和溶液标准样品的制备将适量的正庚烷或苯置于分液漏斗中，加入同体积的水振荡，洗去水溶性物质，洗涤次数不少于5次，最后一次充分振荡后连水一起装入500 mL正庚烷或苯一水平衡瓶中(见图1)，即为正庚烷或苯一水饱和溶液，静置10rain后可使用。每次使用前需摇匀，静止2rain后再用。必要时，将正庚烷或苯一水平衡瓶至于恒温水浴中。根据瓶中显示温度(温度计精度应为0122)查饱和水溶解度表(见附录B表

7、B1和表B2)，得出相应的正庚烷或苯中饱和水含量。1抽样孔；2温度计；3聚四氟乙烯塞子；4玻璃瓶。图1 正庚烷或苯一水平衡瓶382有机溶剂标准样品的制备在碘量瓶中加入无水有机溶剂，根据被分析样品的大致含水量，加入与被测样品水含量相近的水，精确至0000 1 g，摇匀，即为标准样品。383设定操作条件根据仪器操作说明书，在色谱仪上安装并老化色谱柱。调节仪器至表A1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。384样品的测定3841校正在每次试样分析前应按实际情况选择与被测样品水含量相近的标准样品进行校正。当被测样品水的质量分数小于005时，用正庚烷冰饱和溶液标准样品；当被测样品水的质量分数为005

8、01时，用苯一水饱和溶液标准样品；当被测样品水的质量分数为011oH时，采用与样品相同的有机溶剂配制的标准样品。在表A1推荐的色谱操作条件下，将适量的标样注入色谱仪，以获得水的峰高或峰面积，重复测定两次，取其平均值供定量计算用。3842外标法测定在表A1推荐的色谱操作条件下，注入与标准样品相同体积的试样于色谱仪，以获得水的峰高或峰面积，重复测定两次，取其平均值供定量计算用。2GBT 2366-20083843内加法测定将适量样品注入色谱仪，以获得水的峰面积，重复测定两次，取其平均值供定量计算用。向已称量的碘量瓶中加入被测样品并称量，再向其中加入一定量的水再称量，称量均精确至00001 g，得到

9、加水样品。注人与样品等体积的加水样品于色谱仪，以获得水的峰面积。重复测量两次，取其平均值供定量计算用。385结果计算3851外标法测定的水的质量分数”，数值以表示，按式(1)计算： w一邕等式中：V。标准样品的体积的数值，单位为微升(p-L)；B标准样品有机溶剂的密度的数值，单位为克每立方厘米(gcrn3)h样品中水的峰高或峰面积；w，标准样品中水的以表示的质量分数；V样品的体积的数值，单位为微升(pL)； r样品的密度的数值，单位为克每立方厘米(gcm3)；hAs标准样品中水的峰高或峰面积。3852内加法测定静水的质量分数LUt，数值以表示，按式(2)计算： v1-2一忐式中：w自样品中加入

10、的水的以表示的质量分数；Ax样品中水的峰面积；Am加水后样品中水的峰面积。对于任一试样，分析结果的数值修约按GBT 8170规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。结果应精确至0001。4重复性在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限r，以超过重复性限r的情况不超过5为前提。当水的质量分数o1时，r为这两个测定值的算术平均值的20；当水的质量分数为0110时，r为这两个测定值的算术平均值的lo。5试验报告报告应包括下列内容：a)样品名称、批号、采样地点、采样日期及

11、时间等；b)本标准代号c)分析结果；d)测定中观察到的任何异常现象任何的细节及其说明；e)分析人员姓名及分析日期。GBT 2366-2008附录A(资料性附录)推荐的典型样品色谱操作条件及典型色谱图A1 推荐的典型色谱操作条件(见表A1)表A1 推荐的典型样品色谱操作条件四氢呋哺、二氯甲烷、 丙酮、乙酸乙酯、 丙烯酸甲酯 环氧氯丙烷 丙烯酸 丙烯酸正样品名称 三氯甲烷、异丙醇 正丁醇、 乙酯 丁酯三氯乙烯 丙烯酸检测器 热导检测器色谱柱 1m3mm 21213mm填充物Mm GDX 101250180 GDX-104425250填充量g 30 60 42气化室温度 200 170 190检测室

12、温度 200 170 190柱温 160 160 180桥流mA 90 140载气 氢气或氮气进样量pL 10 2 4 2 4载气流量(mLmin) 50 85 90 135 145辅助工具 反吹 无注：其他液体有机物水含量测定亦可参照本标准推荐的典型样品色谱操作条件。A2典型色谱图(见图A21图A212)! i L!l ；吠j1 2 3时间min1空气；2水；3丙酮。图A21 丙酮在GDX-101填充柱上典型色谱图41空气；2水；3异丙醇。图A 22异丙醇在GDX-101填充柱上典型色谱图32lE田唧1空气；z农；3四氢呋喃。图A23四氢呋喃在GDX-101填充柱上典型色谱图E出掣g、出脚时

13、间rain1空气；2水；3乙酸乙酯。图A25乙酸乙酯在GDX-101填充柱上典型色谱图时间rain1空气；2水；3环氧氯丙烷。图A27环氧氯丙烷在GDX-101填充柱上典型色谱图GBT 2366-2008时间rainl空气；2水；3丙烯酸甲酯。图A24丙烯酸甲酯在GDX-101填充柱上典型色谱图E出衄时间rainl空气；2永；3正丁醇。图A26正丁醇在GDX-101填充柱上典型色谱图时问rain1空气；2水；3丙烯酸乙酯。图A28丙烯酸乙醇在GDX-101填充柱上典型色谱图5GBT 2366-20086E出掣时间rain1空气；2水；3丙烯酸正丁酯。图A29丙烯酸正丁酯在GDX-104填充柱上

14、典型色谱图时间min1空气；2水；3丙烯酸。图A211丙烯酸在GDX-101填充柱上典型色谱图E出脚1空气；2水；3苯。图A210苯在GDX-104填充柱上典型色谱图醚，强滤骆1空气2水。时间rain图A212 卤代烃类在带有反吹装置GDX-101填充柱上典型色谱图；o酪sj0器o附录B(资料性附录)饱和水溶解度表GBT 2366-2008B1 正庚烷中饱和水溶解度表B1给出了正庚烷在水中1035时正庚烷中饱和水溶解度，根据正庚烷一水饱和溶液的温度查表B1，可得正庚烷在水中的饱和溶解度。表B1 正庚烷中饱和水溶解度温度 水含量“ 温度X； 水含量 温度 水含量10 o035 19 o044 2

15、8 o05511 o036 20 o045 29 o05712 0037 21 o046 30 o05813 o038 22 o047 31 o06014 o039 23 o049 32 o06115 o040 24 o050 33 o06316 o041 25 o051 34 o06417 o042 26 o053 35 o06618 o043 27 o054B2苯中饱和水溶解度表B2给出了在1039时苯中饱和水溶解度，根据苯一水饱和溶液的温度查表B2，可得苯在水中的饱和溶解度。表B2苯中饱和水溶解度温度 水含量 温度 水含量 温度 水含量10 o044 o 20 o061 4 30 o085 911 o045 7 21 o063 5 31 o088 812 o047 4 22 o065 5 32 o091 813 o0491 23 O067 6 33 o094 714 o050 8 24 o069 6 34 o097 715 o052 5 25 o071 6 35 oIOO 616 o054 3 26 o074 5 36 o105 517 o0561 27 o077 3 37 oIIo 418 o057 9 28 o080 2 38 o115 319 o059 7 29 o083 39 o120 2