GB T 2384-2007 染料中间体 熔点范围测定通用方法.pdf

1、ICS 7110001；8706010G 55 a雪中华人民共和国国家标准GBT 2384-2007代替GBT 2384 1992染料中间体 熔点范围测定通用方法Dyes intermediates-General method for the determination of melting range2007-1 1-28发布 2008-06-0 1实施宰瞀粥鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 罱GBT 2384-2007本标准代替GBT 2384-1992染料中间体熔点范围测定通用方法。本标准与GBT 2384一1992相比主要变化如下：将标准名称更改为染料中间体熔点范围测

2、定通用方法；增加了“初熔点”和“终熔点”术语(本版的第2章)；增加了用局浸式温度计测定熔点时的计算公式(本版的第7章)；增加了试验报告的内容(本版的第9章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTC 134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人：姬兰琴、沈日炯。本标准于1966年首次发布为化工部标准HG 2367 1966，1 980年进行修订并调整为国家标准GB 23841980；1992年修订为GBT 23841992。染料中间体熔点范围测定通用方法1主要内容与适应范围本标准规定了用毛细管法测定染料中间体熔点的通用方法。本标准适用于

3、结晶或粉末状染料中间体熔点的测定。GBT 2384-20072术语与定义下列术语和定义适用于本标准。21熔点范围melting range物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。22初熔点initial melting point物质的初熔点范围系指用毛细管法所测定的物质开始熔化的温度。23终熔点final melting point物质的终熔点系指用毛细管法所测定的物质全部熔化的温度。3方法提要以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。4试剂和材料应选择沸点高于被测物质终熔

4、温度，而且性能稳定、清澈透明、使用安全的液体作为传热介质。以下为常用传热液体。41浓硫酸：化学纯；适用于熔点为200*(2以下的物质。42浓硫酸和硫酸钾混合物：浓硫酸与硫酸钾的体积比为7：3，适用于熔点为200*(2300C的物质。浓硫酸与硫酸钾的体积比为6：4，适用于熔点为300C以上的物质。43丙三醇：适用于熔点为150(2以下的物质。44液体石蜡(300C以上馏分)：适用于熔点为150(2以下的物质。45二甲基硅油：具体型号可根据产品熔点自行选择。5仪器和装置51毛细管用硬质11号玻璃制成的毛细管，内径09 mm11 mm，壁厚015 mmo2 mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准

5、。52温度计521 测量温度计(适合于测定熔点的范围)单球或双球温度计，分度值为01，长为250 mm300 mm，全浸或局浸式并经过校正，具有适当的量程。1GBT 2384-2007522辅助温度计(用于全浸温度计的校正)分度值为1，并具有适当量程。53加热装置5。3，1加热器用带电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、容易控制温度的加热装置。532圆底烧瓶容积250mL，内径80mm，颈长20mm30mm，口径约为30mm，试管长为100mm110mm，直径为20 mm，软木塞或胶塞外侧应有出气槽，装置见图1。单位为毫米6测定步骤611试样的制备将少量干燥的试样(干燥方法视产品性质而定，在

6、产品标准中具体规定)，研磨成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800 mm的干燥玻璃管，立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投掷1015次，使毛细管内试样紧缩至3 mm4 mm高，再将开口一端封闭。612试验过程在圆底烧瓶中加入200 mL传热介质，熔点在200。C以下者试管中可加入液体石蜡，200以上者试管中加入与烧瓶中相同的传热介质。试管中传热介质的高度，应与烧瓶中传热介质的高度一致，温度计的中间泡应浸没于传热介质中。将传热介质加热至离试样熔点20C左右时，把装有试样的毛细管系附于温度计上，使试样位于水银球的中部，温度计位于试管中央，不可与试管壁或底部接触，继续加热至距

7、熔点10C前调节加热速度，保持升温速度在0825minlmin左右。613熔点观测观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样开始出现局部液化现象时的温度即为初熔点，然后记下试2图置装定测点熔图塞木软一二舭喊；鼢。烧；塞计温管底管胶度助细圆试一温辅毛二=二GBT 2384-2007样全部熔化时的温度即为终熔点。7结果计算如测定中使用的是全浸式温度计，熔点t按式(1)、式(2)、式(3)计算：zt1+Atl+At2Atl0000 16h1(lt2)At20000 16h2(I-t3)式中：f熔点，单位为摄氏度()；tz观测温度，单位为摄氏度()；f-温度计露出液面至塞内水银柱校正值，单位为摄氏度()；z

8、温度计露出塞外的水银柱校正值，单位为摄氏度()；f；试管内液面至塞内中间处温度，单位为摄氏度()；屯塞外水银柱中部周围空气温度(用辅助温度计测定)，单位为摄氏度()；h，温度计露出液面至塞内水银柱高度(以温度计的度数表示)；hz塞外水银柱高度(以温度计的度数表示)；0000 16水银在玻璃中的膨胀系数。如测定中使用的是局浸式温度计，熔点t按式(4)计算：tt4+屯式中：f熔点，单位为摄氏度()；t。观测温度，单位为摄氏度()；(4)岛测量温度计的校正值，单位为摄氏度()。8允许差两次平行测定结果之差：熔点在200*(2以下时不应大于02，熔点在200 6C以上时不应大于03，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9试验报告试验报告包括以下内容：a)被测染料中间体的名称；b)本标准编号；c) 使用精密温度计的名称和型号；d)测试结果；e)在测试过程中的特殊情况；f)与本方法的差异；g)试验日期。1)试管内液面至塞外中间处温度用辅助温度计测定。试样熔点测定完毕，立即将温度计插入试管内液面至塞内之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度。对同一产品使用同一只温度计，测定结果可作为常数使用。123l