GB T 2385-2007 染料中间体 结晶点的测定通用方法.pdf

1、ICS 7110001；8706010G 55 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 2385 2007代替GBT 2385-1992染料中间体 结晶点的测定通用方法Dyes intermediates-General method for the determination of crystallizing point(ISO 1392：1977，Determination of crystallizing point-General method，MOD)2007-1 1-28发布 2008060 1实施丰瞀徽鬻糯訾糌赞鐾发布中国国家标准化管理委员会况19刖 昌GBT 2385-2007本标准

2、修改采用ISO 1392：1977结晶点的测定通用方法。本标准与Is0 1392：1977的差异如下：标准格式编辑性修改；本标准适用于一10150C范围内染料中间体结晶点的测定，ISO 1392的适用范围为一50250物质结晶点的测定(本标准的第1章；ISO 1392：1977的第1章)；本标准规定用杜瓦瓶、烧杯作冷却浴和热浴，ISO 1392：1977采用杜瓦瓶和热浴器(本标准的617和618、619；IS01392：1977的45、46、47)；本标准规定的冷却液为冰水、冰盐水、甘油、水和空气或其他介质，IsO 1392采用干冰一丙酮、冰水或水(本标准52；ISO 1392：1977的45

3、)；本标准简化了ISO 1392：1977中样品干燥处理的有关具体规定(SO 1392：1977的521和5221和5222；本标准的71)；本标准规定冷却样品时搅拌，出现结晶时停止搅拌；ISO 1392：1977中规定，从开始冷却样品之对进行搅拌，不使液体极度过冷，如果结晶出现后温度的上升超过126C，应重新测定(本标准的73；IS01392：1977的54)。本标准代替GBT 2385 1992染料中间体结晶点测定通用方法。本标准与GBT 2385 1992相比主要变化如下：一一将标准名称更改为染料中间体结晶点的测定通用方法；增加了“规范性引用文件”一章(本版的第2章)；增加了“术语与定义

4、”一章(本版的第3章)；修改了全浸式温度计测定的计算公式，增加了局浸式温度计测定的计算公式(1992年版的第7章；本版的第8章)；增加了试验报告的内容(本版的第10章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTC 134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人：姬兰琴、沈日炯。本标准于1966年首次发布为化工部标准HG 2-368-1966，1980年修订并调整为国家标准GB 2385 1980，1992年第二次修订为GBT 2385 1992。染料中间体 结晶点的测定通用方法GBT 2385-20071范围本标准规定了用双套管法测定染料中

5、间体结晶点的通用方法。本标准适用于结晶温度在一10150范围内染料中间体产品结晶点的测定。本标准适用于直接测定试样的结晶点，也适用于测定经干燥后的试样的结晶点。试样是否需要干燥及干燥方法在产品标准中另行规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 629化学试剂氢氧化钠3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31结晶点crystallizing point物质

6、的结晶点系指液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。4原理液体或融化的物质在常压下降温，当控制温度时，从液相到固相的相变过程中，释放出潜热，观察到的最高温度所保持一定阶段的温度为结晶点。5试剂和材料51干燥剂511无水氯化钙：分析纯。512氢氧化钠：应符合GBT 629的规定。513分子筛：规格和型号在产品标准中具体规定。使用时，需经550 6C焙烧3 h进行活化，置于干燥器中备用。52冷却剂521碎冰和食盐混合物：适用于一10o范围内冷却介质。522碎冰和水的混合物：适用于o25C范围内冷却介质。523甘油：适用于25C150C范围内冷却或热化介质。524水和空气或满足要求的其他介质。

7、6仪器和装置61仪器611结晶管：外径约25 mm，长150 ram士5 mm。612套管：内径约28 mm，长约120 ram土5 mm，壁厚2 mm。GBT 2385-2007613测量温度计(用于测定结晶点)：单球或双球温度计，分度值为0IC，长为250 mm300 mm全浸或局浸式并经过校正，具有适当的量程。614辅助温度计(用于校正)：分度值为1，并具有适当的量程。615浴温度计：热化(或冷却)温度计，分度值为1，并具有适当的量程。616搅拌器：用玻璃或不锈钢绕成直径2C,rp_Iix的环。617热化浴：500 mL600 mL烧杯。618冷却浴：400 mL500 mL烧杯或相应装

8、置。619杜瓦瓶：玻璃制，内壁镀银，容积500 mL600 mL。6，110石棉盖：硬质石棉板，厚5 mm?mm。62装置热化(或冷却)浴如图1所示，杜瓦瓶如图2所示。1测量温度计；2辅助温度计；3浴温度计；4搅拌器5结晶管；6套管；7石棉盖；8热化(或冷却)浴；9热化(或冷却)剂。图1热化(或冷却)浴1测量温度计2辅助温度计3搅拌器；4浴温度计；5结晶管；6套管7冷却剂；8杜瓦瓶座。7试样的制备图2杜瓦瓶GBT 2385-200771试样干燥测定前需要干燥的试样，根据试样的性质和含水量多少，分别采用不同的干燥剂(在产品标准中另行规定)。3GBT 2385-2007将适量的干燥剂加入已经熔化的

9、试样里(一般情况下，干燥剂的量约为试样的12)，在与熔化试样相同的温度下干燥15 min20 min，同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里，注意不要带人干燥剂。熔化温度大于110的固体试样应在80烘箱里进行干燥，也可以视产品性质采用其他的干燥方法。72试样准备在室温下是液体的试样，直接取样倾入结晶管。在室温下是整体的固体试样，装入广13瓶或玻璃管，盖紧塞子，放人烘箱或热化浴中，控制温度不高于结晶温度1015，使其全部熔化，摇匀，倾入结晶管。在室温下是小块、片或粉末等固体试样，混匀，倒人结晶管，放在热化浴中的套管里，控制温度不超过结晶温度10C15C，结晶管内温度不超过结晶温度5

10、，使其全部溶化。73测定步骤测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须是清洁干燥的。将制备好的液体试样或熔化后的试样，倾人结晶管里，使结晶管中的试样高度约为60 mm，然后置于冷却浴中的套管里。结晶温度在一10o的试样，结晶管置于杜瓦瓶的套管里。控制冷却浴温度低于结晶温度57。将已配好温度计、搅拌器的软木塞子塞在结晶管13处，使温度计水银球底部距结晶管底部15 mm处，并垂直于试样中，温度计下端水银球也应浸没于试样中。如图1所示。搅拌试样(视产品性质用搅拌器或温度计搅拌)。搅拌时，搅拌器或温度计不得接触结晶管底或壁。搅拌速度约为60次min(搅拌速度或搅拌时间视产品性质而定)，出现结晶时停止搅拌。

11、测定有过冷现象的试样时，开始温度下降低于结晶温度，然后迅速自然回升，达到一定最高温度，并在此温度停留一段时间，温度又重新下降，此最高温度即为结晶点。测定无过冷现象的试样时，在温度下降的过程中，某一段时间里温度处于恒定，继而重新下降，此恒定温度为结晶点。如果某些试样在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量试样，在较低温度下使之结晶，作为晶种。取少许晶种加入试样中，即可测出结晶点。8结果计算如果测定中使用的是全浸式温度计，结晶点t按式(1)计算t一屯+1+0000 16 h(t1式中：t。测量温度计的读数，视结晶点，单位为摄氏度()；t，测量温度计的校正值，单位为摄氏度()；t2辅助温度计观测到的塞外

12、水银柱中部周围空气温度，单位为摄氏度()测量温度计露出试样液面的温度读数与视结晶点的温度读数差；0000 16水银在玻璃中的膨胀系数。如果测定中使用的是局浸式温度计，结晶点t按式(z)计算ftl+Atl式中：t。测量温度计的读数，视结晶点，单位为摄氏度()；出，测量温度计的校正值，单位为摄氏度CC)。计算结果保留到小数点后两位。(2)9允许差两次平行测定结果之差不大于01，取其算术平均值作为测定结果。10试验报告试验报告包括以下内容：a)被测染料中间体的名称；b)本标准编号；c)使用精密温度计的名称和编号；d)测试结果；e)在测试过程中的特殊情况；f)与本方法的差异；g)试验日期。GBT 2385-2007