GB T 28019-2011 饰品.六价铬的测定.二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

1、ICS 39.060 Y 88 道昌中华人民11: 和国国家标准G/T 28019-2011 饰品六价锚的测定二苯碳酷二朋分光光度法Adornment-Determination of Chromium (咀)一1 ,5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 2011-10-31发布2012-02-01实施数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布目。自本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口。本标准起

2、草单位:国家首饰质量监督检验中心。本标准主要起草人z李素青、李玉鸥、李武军。GB/T 28019-2011 I 范围饰品六价锚的测定二苯碳酷二崩分光光度法本标准规定了饰品中六价锚的二苯碳酷二脚分光光度测定方法。本标准适用于饰品中六价锚的测定。2 方法原理GB/T 28019-20门将样品中水榕性和非水溶性的六价锚化合物采用碱性浸提液浸取出来，浸出液中的六价错在酸性溶液中与二苯碳酷二脚反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 硝酸，优级纯。3.2 硫酸，优级纯。3.3 氢氧化

3、铀。3.4 元水磷酸销。3.5 磷酸氢二饵。3.6 磷酸二氢何。3. 7 重错酸饵，基准物质。3.8 二苯碳酷二阱。3.9 丙酣。3. 10 硫酸溶液(1十的。3. 11 硝酸溶液，c(HN03)=5 mol/L.量取31mL硝酸(3.1)加到69mL 水中，不应使用有棕色烟雾的硝酸来配制。3.12 浸提液，称取20.0g氢氧化铀(3.3)和30.0g元水碳酸铀(3.4)，用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。3.13 缓冲液，溶解87.09g磷酸氢二饵(3.5)和68.04g磷酸二氢饵(3.6)于水中，移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度(此缓冲液pH

4、7)。3. 14 六价锦标准储备液，cCrCVDJ=100.0mg/L，准确称取于1200C下烘干2h后的重错酸饵(3.7) 0.2828 g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3. 15 六价锦标准溶液，cCr(咂)J=5.0 mg/L，吸取5.0mL六价锦标准储备液(3.14)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。3. 16 二苯碳酷二脚(DPC)溶液，称取0.5g二苯碳酷二脚(3.8)溶于100mL丙酣(3.9)中，保存在棕色瓶中。溶液褪色时，应重新配制。1 GB/T 28019-20门4 设备常用实验室仪器和以下各项。4. 1 分光光度计，波长

5、420nm700 nm。4.2 振荡水浴锅。4.3 酸度计，精度为0.02pH单位。4.4 分析天平，感量0.1mg，精度等级二级。4.5 破碎设备，电锯、研磨机、金属切割机等。5 分析步骤5. 1 样晶制备5. 1. 1 金属材质将样品处理成直径不超过1mm，长度不超过5mm的碎屑或细条。5. 1. 2 其他材质用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样。5.2 样晶浸提准确称取经过处理的样品0.3g1.0g两份，精确至0.1mg，置于锥形瓶中，加入25.0mL浸提液(3. 12)和0.5mL缓冲液(3.13) ，浸提液应完全浸没样品，充分摇匀，在90oC95 oC水浴或振

6、荡水浴锅(4.2)J中连续搅拌1.5h。取出，冷却至室温，过滤，用水洗涤锥形瓶和样品，将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5mol/L硝酸溶液(3.11)，用酸度计(4.3)测试控制溶液pH值在7.5土o.5。如果出现絮状沉淀，应再过滤，留取滤液。同时做试剂空白试验。5.3 显色加2.0mL二苯碳酷二脐(DPC)溶液(3.16)到滤液(5.2)中，混匀，滴加硫酸溶液(3.10)，使滤液pH值达到2:1:0.5，然后将滤液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，放置0.5h。5.4 校准溶渣分别吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL六价锦标准溶液(3

7、1日至100mL 容量瓶中，加水50mL，加2.0mL二苯碳酷二阱(DPC)溶液(3.16)，混匀，滴加2滴硫酸溶液(3.10) ，使滤液pH值达到2士0.5，用水稀释至刻度。摇匀，放置0.5h。此校准溶液系列含六价锚浓度分别为0.0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5 mg/L。校准溶液和浸出液的显色反应应同时进行。5.5 测定用1cm吸收池，在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计(4.1)测量校准溶液的吸光度值，以吸光度值对应浓度值绘制校准曲线。在同样条件下读取样品浸出液的吸光度，根据校准曲线计算浸出液中六价锚的浓度。如果浸出液2 GB/T

8、 28019-2011 的吸光度超出校准曲线最高雄度点的吸光度，则应对浸出液进行适当稀释后再测定。显色后的溶液应在当日测定完毕。6 结果的表示样品中六价铅含量以质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算:式中z( C1 -co)VN w= 1 w一一一样品中六价倍含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C1一一浸出液六价倍浓度，单位为毫克每升(mg/L); c。一一空白溶液六价锚浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一浸出液定容体积，单位为毫升(mL);N一一浸出液稀释倍数zm一一样品称量质量，单位为克(g)。计算结果表示到个位。7 试验报告试验报告应至少包括以下信息:

9、样品的识别:包括样品来源、接收日期和形状;一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一使用的方法;一一样品六价铅含量，包括单个样品的值及平均值，按第6章的规定计算;一一如有必要，与此标准方法规定的分析步骤的差异;二一-测试过程中任何异常情况的记录;测试日期;完成分析的实验室签章;实验室负责人及操作人员的签名。( 1 ) 工ON|户。NH国。国华人民共和国家标准饰品六价锚的测定二苯碳酷二脐分光光度法GB/T 28019一2011申* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2012年2月第一版2012年2月第一次印刷* 书号:155066 1-44147 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 28019-2011 打印H期:2012年3月8H F002A