1、中华人民共和国国家标准UDC 668.736.3 荼结晶点的测定方法GB 3069.2-86 Method for the determination of the crystallization temperature of naphthalene 代替GB 3069.2-82 本标准适用于分锢高温煤焦油所得的含荼榴分,经洗涤、精榴或压梅制得的精茶、工业茶和压榨荼中结晶点的测定。1 试验原理液态荼冷却到一定温度时,析出结晶,温度回升达到最高点即为茶的结晶点。2 试样的采取和制备固体荼按GB 2000-80-(焦化产品固体类取样方法规定进行,液体茶按GB 2289-80 (焦化产品粘油类取样方
2、法规定进行。最后缩分得到的试样用研钵研细。S 仪器3. 1 荼结晶点测定仪,见F图。荼结晶点测定仪国家标准局1986-08-13发布中40:t 1 N村田面-u啊。同1987-08-01实施GB 3069. Z -86 3.2 精密温度计:温度范围70-90 C,分刻度0.1C,全长300mm,全民。3.3 温度计:温度范围。-100C,分刻度1C。3.4 熔荼试管:t.I圣35士1mm,高100士3mmo 3.5 秒表。3.6 水浴:能保挎温度85-90C。3.7 f燥箱:普通型,能保持901:5 C。4 试剂4.1 4 A分f筛:60-80日,在450-500C高温炉中灼烧2h,保存于卡燥
3、器中。4.2 j已Ik硫酸铜:化学纯。5 试验步骤5. 1 取试样30-40g置于熔荼试管中,加入4A分F筛或无71.硫酸铜2g盖上盏,将试管置于85- 90C 的恒温11.浴中,待试样熔化后,谦慎混合并在恒温水浴巾停留不少于5min。5.2 将熔融荼请i夜迅速倒人顶热至90C的荼结晶点测定仪中,至刻线处,并7:即用经预热至80-85 C 带有精密温度计的塞予塞紧,精密温度计旁附有温度计(3.3),使精密温度计位于仪器中心线,水银球底部距荼结晶点测定仪!底部20mm处。5.3 缓慢摇动测定仪,避免激烈振荡,每半分钟看-次温度,温度逐渐降低,当温度开始回升,并拌有结品出现时,停止摇动,当达到最高
4、点,并停留1mi n以上时,该监度gp为结晶点。读i己此温度,读数fl计到0.01C,同时记录精密温度计水银柱外露部分巾段附近的温度。如l在测定时未察觉温度回升戎回升到最高温度停留时间少f1 mi n,须重新试验。5.4 试验结果计算观察读记温度按公式(1 )进行补正:t =to+ ll t+ ll t2 ( 1 ) 式l:t一一茶的结晶点,C; I。一一荼结晶点的观察温度,C; . t 1一一精密温度计的校丘,按检定书进行校lE,(; . t 2一一精密温度计水银柱外露部分的温度校1E值,Co . t 2按公式(2 )计算:. t2 = 0.00016H (1 0 -tB) . ( 2 ) 式lfl:H-一精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱白皮,以度数灰水,C; tB一一挂在精密温度计水银柱外露部分叶1段附近的温度计的温度,c。6 精密度重复性r:不大rO.05C。附加说明:本标准由rll华人民共和|可冶金仁、l立即提出。本标准由鞍山钢铁公叶和鞍山热能研究所负贞起草。本标准t雯起草人股晓荣、孙桂芝、吕秀谐。日本标准实施之日起,原珩金工业部部标准YB292一75(荼作废。