GB T 31577-2015 粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法.pdf

1、睛:ICS 67.060 X 10 中华人民共和国国家标准GB/T 31577一2015安培计法粮油检验小麦粉损伤淀粉测定Inspection of grain and oils一Determination of damaged starch-Amperometric method 2015-11-23实施2015-05-15发布、_. 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会飞JfLSM叫人斗srd的号时GB/T 31577-2015 前-一日本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC27

2、0)归口。本标准起草单位z国家粮食局科学研究院、国家粮食局标准质量中心。本标准起草人z陈瑶、孙辉、姜薇莉、常柳、曹颜君。电I GB/T 31577-2015 粮油检验小麦粉损伤淀粉测定安培计法1 范围本标准规定了利用安培计测定小麦粉损伤淀粉的原理、仪器与器具、试剂、抨样、操作过程、结果计算、精密度和结果报告。本标准适用于小麦粉损伤淀粉的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 5491粮食、油料检验轩样、分样法GB/T 5497粮食、油料检验水分测定法

3、GB/T 5511谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 损伤淀盼damaged slarcb 在碾磨过程中受到机械损伤而产生破损的淀粉颗粒。4 原理在一定条件下，小麦精悬浮液中损伤淀粉越多，腆吸收越多，通过悬浮液的电流越小。经电化学反应，产生出与被测小麦粉质量成一定比例的腆，并通过样品所吸收腆的量，确定样品中损伤淀粉的含量。5 仪器与器具5.1 损伤淀粉测定仪1)(参见附录A):仪器应定期进行校准，具有如下技术参数z一一搅拌棒转速:(1 200士5)r/min;一一振动马达转速:(8 500士2OOO)r/min; 一一加热器电阻E直径8

4、mm，功率60W; 一一测量棒z直径6mm，4个铅电极z一-NTC(负温度系数热敏电阻传感器:10kO,O C -80 c ,35 c控温精度为1%。1) 本标准是以法国CHOPIN公司生产的SDmatic为基础制定.提供该信息是为了方便本标准用户的使用，而不是对该仪糠的认可.所有满足试验要求的仪器均可使用.1 GB/T 31577-2015 5.2 天平z感量0.01g、0.001g. 5.3 量筒:50mL、100mL. 6试jlJ6.1 0.1 mol/L硫代硫酸铺(NazSzOa):准确称取15.82g硫代硫酸铀放人容量瓶中，加人蒸锢水定容至1L. 6.2 唰酸(HaBOa)。6.3

5、腆化饵(KI)。6.4 除非有特定说明，使用的试剂为分析纯，水为蕴锢水、去离子水或同等纯度的水。7 抨样按GB/T5491的要求进行抨样。实验室收到的样品应具有代表性，在运输或储存过程中不得受损或发生变化。8 操作过程8.1 水分含量测定按GB/T5497测定样品的水分含量。8.2 蛋白质含量测定按GB/T5511测定样品的蛋白质含量，以干基计。8.3 反应溶液制备分别称取3.0g土0.2g珊酸(6.2)和3.0g土0.2g腆化饵(6.3)，倒入一个干燥洁净的损伤淀粉测定仪的玻璃反应杯中，加入120mL士0.1mL蒸锢水或去离子水，同时加入1滴0.1mol/L硫代硫酸铀溶液，待用。8.4 称样

6、用仪器专用样品小匙取样，称取1.000g土0.100g小麦粉。8.5 测试将玻璃反应杯放置到仪器的正确位置，放下测量棒。输人准确的样品质量(精确到0.001g)、蛋白质含量干基)和水分值，将样品插入仪器的送样口，按仪器说明书要求开始进行测试.测试完毕，记录得到的腆吸收率(Ai%)、UCD和UCDc.8.6 清洗测试完成后，冲洗并清洁测量棒、加热器电阻和样品搅拌器。洗净反应杯并干燥，保证不留残。8.7 平行试验同一个样品做两次试验。2 GB/T 31577-2015 9 结果计算测试结果由仪器按下列公式自动计算，得到标准条件下(14%水分，12%蛋白单位损伤淀粉值(UCD)及用水分和蛋白质修正后

7、的单位损伤淀粉值(UCDc)，计算公式如下z式中zB= -266.82 X (1-A) +36.962 C=(100XB)/(126-H-P) B一一一标准条件下(14%水分，12%蛋白)单位损伤淀粉值，以UCD表示自A一一碗吸收率，以Ai%表示p. . . . ( 1 ) ( 2 ) C一一用样品水分和蛋白质含量按特定公式修正后的单位损伤淀粉值，以UCDc表示zH一一样品水分含量，%;P一一样品蛋白质干基含量，%。测定结果保留小数点后一位数字。10 精密度10.1 重复性由同一位操作人员在同一实验室、在同一台仪器上，短时间内对相同样品用相同方法进行测试。两次测试结果的绝对差值超过重复性限(r

8、)的情况不大于5%。为方便使用，附录A中列出了相应测试值的重复性限值。重复性限(r)公式如下z式中zAi%: r=(一0.007X A +0.787 1) X 2.8 UCD: r=(一0.007XB+0.4739) X2.8 A一一腆吸收率，以Ai%表示gB一一标准条件下(14%水分，12%蛋白单位损伤淀粉值，以UCD表示。10.2 再现性( 3 ) . ( 4 ) 在不同实验室内，由不同操作人员使用不同仪器，对相同样品用相同方法进行测试。两次测试结果的绝对差值超过再现性限(R)的情况不大于5%。为方便使用，附录A中列出了相应测试值的再现性限值。再现性限(R)公式如下z式中zAi%: R=(

9、一0.03XA+3.0745)X2.8UCD: R=(一0.041X B+ 1. 522 2) X 2.8 A一一腆吸收率，以Ai%表示zB一一标准条件下(14%水分，12%蛋白)单位损伤淀粉值，以UCD表示。10.3 实验室闰精密度验证结果参见附录B. ( 5 ) ( 6 ) 3 GB/T 31577-2015 11 结果报告4 测试报告应包括以下内容z一一完整地识别样品所需的全部信息;一二操作方法p数值结果及误差;一一所有可能对结果有影响而本标准未列出的信息s一一测定结果。，、附录A(资料性附录损伤淀粉测定仪GB/T 31577-2015 损伤淀粉测定仪主要包括加热器电阻、样品搅拌器、测量

10、棒和玻璃反应杯及数据输出系统，如图A.l所示。说明=1一一送样口;2一一测量棒(测量电极h3一一搅拌棒#4一一清洗用接杯z5一一反应杯s触摸屏数据输出系统h7一一样品小匙F8一一振动马达z9一一加热器电阻z10一一样品预热区.6 8, 圄.1损伤淀盼测定位构造圈5 GB/T 31577-2015 附录B资料性附录实验室间精密度验证结果B.1 实验室闰小麦珊测试结果本标准进行了两次实验室间精密度验证试验，分别是2004年由法国CHOPIN公司组织在15家实验室对8个样品进行的国际实验室间验证和2012年由国家粮食局科学研究院组织11家实验室对6个样品进行的验证试验。综合两次验证试验所得出的统计结

11、果如表B.1和表B.2所示。精密度标准差拟合曲线图见图B.1和图B.2.表B.1小麦栅Ai%敢值统计结果2004年实验室间测试面粉编号5 1 4 7 2 6 8 3 实验室15 15 15 15 15 15 15 15 总平均值87.33 89.26 90.27 90.41 91.66 93.55 95.08 95.10 重复性标准差Sr0.16 0.14 0.12 0.16 0.12 0.17 0.10 0.09 重复性限r(2.8XSr)0.43 0.40 0.32 0.45 0.33 0.48 0.27 0.25 重复性变异系数/%0.2 0.2 0.1 0.2 0.1 0.2 0.1

12、0.1 再现性标准差SR0.43 0.27 0.35 0.4 0.35 0.23 0.17 0.19 再现性限R(2.8XSR)1.19 0.75 0.96 1.12 0.98 0.65 0.48 0.54 再现性变异系数/%0.5 0.3 0.4 0.5 0.4 0.3 0.2 0.2 2012年实验室间测试面粉编号1 5 2 3 4 6 实验室11 11 11 10 10 9 总平均值90.34 91.68 93.73 93.90 94.93 95.97 重复性标准差Sr0.23 0.10 0.13 0.16 0.15 0.08 重复性限(2.8XSr)0.64 0.29 0.38 0.4

13、4 0.41 0.22 重复性变异系数/%0.3 0.1 0.1 0.2 0.2 0.1 再现性标准差SR0.57 0.19 0.49 0.31 0.25 0.11 再现性限R(2.8XSR) 1.59 0.52 1.37 0.86 0.71 0.31 再现性变异系数/%0.6 0.2 0.5 0.3 0.3 0.1 6 GB/T 31577-2015 制铠2。幸，、0.60 0.50 0.40 0.30 。.200.10 0.00 耻0086.00 SR=-0.03x+3.0745 R2=O.351 8,=-0. 007x+0. 787 1 R2=O.215 6 -$ 90.00 92.00

14、 94.00 96.00 98.00 总平均值A涌.重复性标准差8，.再现性标准差SR圄B.1小麦粉Ai%值精密度标准差拟合曲线图表B.2IJ、麦精UCD数值统计结果2004年实验室间测试面粉编号5 1 7 4 2 6 8 3 实验室15 15 15 15 15 15 15 15 总平均值3.0 8.2 11.2 11.2 14.6 19.7 23.8 23.8 重复性标准差乱0.4 0.4 0.5 0.3 0.3 。.50.2 0.2 重复性限r(2.8X$，)1.1 1.0 1.2 0.9 0.8 1.3 0.7 0.6 重复性变异系数/%13.5 4.4 4.0 2.9 2.0 2.4

15、1.0 0.9 再现性标准差SR 1.2 0.8 1.2 l .9 0.6 0.5 0.6 , / 再现性限R(2.8XSR) 3.4 2.1 3.4 2.f5 东奇1.7 1.3 1.5 再现性变异系数/%40.S 9.4 10.8 8.4 6.5 3.1 1.9 2.3 2012年实验室间测试面粉编号1 5 2 3 4 6 实验室11 11 11 10 10 9 总平均值11.5 14.7 20.1 20.7 23.3 26.1 重复性标准差S，0.57 0.29 0.40 0.41 0.38 0.21 重复性限r(2.8XS,) 1.6 0.8 1.1 1.1 1.1 0.6 重复性变异

16、系数/%5.0 2.0 2.0 2.0 1.6 0.8 再现性标准差SR2.02 0.51 1.09 0.56 0.69 0.22 再现性限R(2.8XSR)5.7 1.4 3.1 1.6 1.9 0.6 再现性变异系数/%17.6 3.5 5.4 2.7 3.0 0.8 7 GB/T 31577-2015 同2.5刺骨SJ棒2.0 1. 5 1. 0 。.50.0 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 .重复性标准差S，.再现性标准差S.S.=-O. 041x+1. 522 2 R2=0.3964 S,=-O. 007x+0. 473 9 R2=0.2144 25.0 30.0 总平

17、均值UCD固B.2小麦粉U值精密度标准差拟合曲线圄B.2 实际应用中小麦粉损伤淀册试验的重复性限(r)小麦损伤淀粉试验的Ai%值的范围为87.396.1，重复性限(r)换算值见表B.3.UCD值的范围为3.026.5，重复性限(r)换算值见表B.4.表B.3小麦珊砸损淀粉Ai%值重复性限(r)Ai% 重复性限rAi% 重复性限rAi% 重复性限r87.3 0.49 90.3 0.43 93.3 0.38 87.5 0.49 90.5 0.43 93.5 0.37 87.7 0.48 90.7 0.43 93.7 0.37 87.9 0.48 90.9 0.42 93.9 0.36 88.1 0

18、48 91.1 0.42 94.1 0.36 88.3 0.47 91.3 0.41 94.3 0.36 88.5 0.47 91.5 0.41 94.5 0.35 88.7 0.47 91.7 0.41 94.7 0.35 88.9 0.46 91.9 0.40 94.9 0.34 89.1 0.46 92.1 0.40 95.1 0.34 89.3 0.45 92.3 0.39 95.3 0.34 89.5 0.45 92.5 0.39 95.5 0.33 89.7 0.45 92.7 0.39 95.7 0.33 89.9 0.44 92.9 0.38 95.9 0.32 90.1 0

19、44 93.1 0.38 96.1 0.32 8 , GB/T 31577-2015 表B.4小麦栅破损淀粉UCD值重复性限(r)UCD 重复性限rUCD 重复性限UCD 重复性限3.0 1.3 11.0 1.1 19.0 1.0 3.5 1.3 11.5 1.1 19.5 0.9 4.0 1.2 12.0 1.1 20.0 0.9 4.5 1.2 12.5 1.1 20.5 0.9 5.0 1.2 13.0 1.1 21.0 0.9 5.5 1.2 13.5 1.1 21.5 0.9 6.0 1.2 14.0 1.1 22.0 0.9 6.5 1.2 14.5 1.0 22.5 0.9 7

20、0 1.2 15.0 1.0 23.0 0.9 7.5 1.2 15.5 1.0 23.5 0.9 8.0 1.2 16.0 1.0 24.0 0.9 8.5 1.2 16.5 1.0 24.5 0.8 9.0 1.2 17.0 1.0 25.0 0.8 9.5 1.1 17.5 1.0 25.5 0.8 10.0 1.1 18.0 1.0 26.0 0.8 10.5 1.1 18.5 1.0 26.5 0.8 L. B.3 实际应用中小麦盼损伤淀珊试验的再现性限(R)小麦损伤淀粉试验的Ai%值的范围为87.3-96.1，再现性限(R)换算值见表B.5.UCD值的范围为3.0-26.5，再现

21、性限(R)换算值见表B.6。表B.5IJ、麦粉破损注盼Ai%值再现性限(R)Ai% 再现性限RAi% 再现性限RAi% 再现性限R87.3 1.28 90.3 1.02 93.3 0.77 87.5 1.26 90.5 1.01 93.5 0.75 87.7 1.24 90.7 0.99 93.7 0.74 87.9 1.23 90.9 0.97 93.9 0.72 88.1 1.21 91.1 0.96 94.1 0.70 88.3 1.19 91.3 0.94 94.3 0.69 88.5 1.17 91.5 0.92 94.5 0.67 88.7 1. 16 91.7 0.91 94.7

22、 0.65 88.9 1.14 91.9 0.89 94.9 0.64 89.1 1.12 92.1 0.87 95.1 0.62 89.3 1.11 92.3 0.86 95.3 0.60 89.5 1.09 92.5 0.84 95.5 0.59 89.7 1.07 92.7 0.82 95.7 0.57 89.9 1.06 92.9 0.81 95.9 0.55 90.1 1.04 93.1 0.79 96.1 0.54 L一-9 GB/T 31577-2015 表B.6小麦粉破损淀盼UCD值再现性限(R)UCD 再现性限RUCD 再现性限RUCD 再现性限R3.0 3.9 11.0 3

23、0 19.0 2.1 3.5 3.9 11.5 2.9 19.5 2.0 4.0 3.8 12.0 2.9 20.0 2.0 4.5 3.7 12.5 2.8 20.5 1.9 5.0 3.7 13.0 2.8 21.0 1.9 5.5 3.6 13.5 2.7 21.5 1.8 6.0 3.6 14.0 2.7 22.0 1.7 6.5 3.5 14.5 2.6 22.5 1.7 7.0 3.5 15.0 2.5 23.0 1.6 7.5 3.4 15.5 2.5 23.5 1.6 8.0 3.3 16.0 2.4 24.0 1.5 8.5 3.3 16.5 2.4 24.5 1.4 9.

24、0 3.2 17.0 2.3 25.0 1.4 9.5 3.2 17.5 2.3 25.5 1.3 10.0 3.1 18.0 2.2 26.0 1.3 10.5 3.1 18.5 2.1 26.5 1.2 10 F GB/T 31577-2015 参考文献lJ AACC 76-33.01 Determination of damaged starch-Amperometric method 2J ICC N0172 Flour from wheat (T. Aestivum)一Determinationof damaged starch by an am perometric method

25、using the SDmatic 3J GBjT 9826-2008 粮油检验小麦精破损淀粉测定a-淀粉酶法4J GBjT 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分z确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法由FON|hhmFmH阁。国安培计法华人民共和国家标准粮油检验小麦栅损伤淀盼副定GB/T 31577-2015 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三星河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X1230 1/16 印张1字数21千字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷* 书号:155066. 1-50526定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2015年6月4日F002GB/T 31577-2015