GB T 31590-2015 烟气脱硝催化剂化学成分分析方法.pdf

1、B ICS 7 1. 100.99 G 74 中华人民共和国国家标准GB/T 31590-2015 烟气脱硝催化剂化学成分分析方法气 Analytical method of chemical composition for flue gas DeNOx catalysts . 圈酶、2016-01-01实施2015-06-02发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会飞吨叫夕阳SJ叫公!叫咱f门J队叩 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。GB/T 315

2、90-2015 本标准起草单位z南化集团研究院、大唐南京环保科技有限责任公司、成都东方凯特瑞环保催化剂有限责任公司、江苏龙源催化剂有限公司、浙江德创环保科技股份有限公司、国电科学技术研究院。本标准主要起草人z邱爱玲、徐旭升、李红波、肖雨亭、梁材、赵博、刘涛、陆金丰、刘忠彬、李浙飞。I 啕扭GB/T 31590-2015 烟气脱硝催化剂化学成分分析方法1 范围本标准规定了烟气脱硝催化剂中辄、铁、鸽、铝、硅、铝、顿、钙质量分数的测定方法。本标准适用于辄铁系选择性催化还原法烟气脱硝催化剂化学成分分析。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

3、文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分z金属丝编织网试验筛GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 16597 冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3 一酷规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。4 采样4.1 实验梓晶

4、按GB/T6678中的规定取得。4.2 试样取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为75m的试验筛符合GB/T6003.1中R40/3系列)筛分。取15g20 g粒度小于75m的试样，置于烘箱中，105c干燥2h，取出放人干燥器中冷却，备用。5 舰、敏、错、锢、硅、铝、坝、钙质量分数的测定一-x射线荧光光谱法(XRF)5.1 原理元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发出具有一定特征波长的X射线，根据测得谱线的波长和强度进行元素定性和定量分析。1 GB/T 31590-2015 5.2 试剂5.2.1 偏棚酸钮。5.2.2 元水四跚酸惶。5.2.3 澳化程榕被:20g/L。

5、将20g漠化钮于烧杯中加水需解，然后转移到1000mL的容量瓶中，用水稀释至1000mL。5.2.4 腆化镀饱和榕液z将20g腆化镀榕于20mL水中，揽拌使其榕解，静置，取上清液。5.2.5 二氧化铁:高纯。5.2.6 二氧化硅z高纯。5.2.7 三氧化铝E高纯。5.2.8 三氧化鸽z高纯。5.2.9 五氧化二舰z高纯Q/5.2.10 三氧化二铝z高纯.5.2.11 氧化顿z高纯q5.2.12 氧化钙z高纯。5.3 仪器和设备5.3.1 X射线荧光光谱仪(符合GB/T16597的规定)。5.3.2 烘箱z温度可达105c。5.3.3 铀-金增塌z底部平整光惰。5.3.4 资增塌z体积30mL.

6、 5.3.5 马弗炉t温度可达1150 c。5.3.6 天平z精确至0.0001 g。5.3.7 移液管z精确茧t0.1 mL. 5.3.8 压片机及模具E压片厚度注5mm、压力注25MPa、模具内径注35mm。5.3.9 干燥器z直径注300mm。5.4 分桥步骤5.4.1 蜡融法(仲裁法)5.4.1.1 灼烧藏量的测定称取约1.0g试样，精确至0.0001 g.置于预先在1150 C恒量的暨增桶内。将瓷士甘捐连同试样一起放人马弗炉内，于1150 c灼烧至恒量。灼烧减量的质量分数叫，按式(1)计算z式中zWl=翌L二旦旦x100% m ml一一灼烧前试样和增塌质量的数值，单位为克(g)I m

7、2一一灼烧后试样和增桐质量的数值，单位为克(g)I m一一灼烧前试样质量的数值，单位为克(g).计算结果保留到小数点后2位。5.4.1.2 样片的制备. . . ( 1 ) 称取质量为0.6/(1-wl)g的试样(见4.2).精确至0.0001 g.与6g偏跚酸钮或无水四跚酸铿混2 , G/T 31590-2015 句后，置于铀-金增捐中，加人1mL漠化程溶液或腆化镀榕液。将铀-金增塌移至马弗炉中，1150 c熔融15min后，取出置于耐火材料上，冷却。熔融时需转动或振动铀-金增塌以保证熔融均匀。制得的样片应是均匀的玻璃体，元气泡或未熔小颗粒，下表面平整光滑。注g熔融法试样制备方法测得的结果为

8、灼烧基.5.4.1.3 校准曲线的绘制5 .4.1.3.1 校准样片的制备将氧化铁、二氧化硅、三氧化铝、三氧化鸽、五氧化二辄、三氧化二铝、氧化惧和氧化钙置于称量瓶中，于105c干燥2h，取出放人干燥器内，玲却至室温后，按5.4.1.2的步骤配制校准样片。配制的校准样片中各物质的质量分数见表1和表2.表1平板式催化剂校准样片中备物质的质量分戴% 样品编号TiOz MoOa V2 0 S SiOz Al2 0 a PC1 0.5340 0.0180 0.0240 O.40 0.0000 PC2 0.528 0 0.021 0 0.021 0 0.0270 0.0030 PC3 0.522 0 0.

9、024 0 0.018 0 0.0300 0.0060 PC4 0.516 0 0.0270 0.015 0 0.0330 0.0090 PC5 0.510 0 0.0300 0.0120 0.036 0 0.0120 PC6 。.50400.0330 0.010 5 0.037 5 0.0150 PC7 0.498 0 0.0360 0.009 Q 0.039 0 0.0180 PC8 0.492 0 0.0390 0.007 5 0.040 5 0.0210 PC9 0,486 0 0.0420 0.0060 0. tl42 0 0.0240 PC10 0.480 0 0.045 0 0.

10、004 5 0.045 0 0.0270 PCll 0.474 0 0.0480 0.0030 0.0480 0.0300 PC12 0.4620 0.052 5 0.001 5 。.05100.0330 PC13 0.4500 0.0558 0.0006 0.05-s. 8 0.0378 PC14 0.444 0 0.0585 0.000 。.05850.0390 表2蜂窝式催化剂校准样片中备物质的质量分数% 样品编号TiOz WOa VzOs SiOz Alz03 BaO CaO PC1 0.519 0 0.0120 0.021 0 0.0270 0.0030 0.0030 0.015 0

11、 PC2 0.5100 0.0180 0.0180 0.0300 0.0060 0.0060 0.0120 PC3 0.496 5 0.0240 0.015 0 0.0330 0.0090 0.0120 0.010 5 PC4 0.4830 0.0300 0.0120 0.0360 0.0120 0.0180 0.0090 PC5 0.472 5 0.0360 0.105 0 0.037 5 0.015 0 0.0210 0.0075 PC6 0.4620 0.0420 0.0090 0.0390 0.0180 0.0240 0.0060 PC7 0.451 5 0.0480 0.007 5

12、0.0405 0.0210 0.0270 0.0045 PC8 0.4410 0.0540 0.0060 0.0420 0.0240 0.0300 0.0030 PC9 0.430 5 0.0600 0.0030 0.0450 0.0270 0.0330 0.001 5 3 GB/T 31590-2015 5.4.1.3.2 校准曲线的建立在仪器的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量校准样片(见5.4.1.3.口，每个样片至少测量2次。用仪器所配软件，根据实际情况选择合适的校准方程，以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光强度平均值计算出校准曲线参数和系数，得到校准曲线。5.4.1.4 样片的

13、测定将分析样片见5.4.1.2)置于X射线荧光光谱仪的样品盒中，将平滑的一面朝向靶源，避免人手接触表面。对样片进行扫描得到得到灼烧基分析结果，5.4.1.5 结果计算干基下测得元素的质量分数酌，按式(2)计算zWi =Wmi (1 -Wl) 式中zt阳一一灼烧基测得元素的质量分数的数值，%;Wl一一灼烧减量的质量分数的数值，%。 ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应小于等于0.6%。5.4.2 压片法5.4.2.1 样片的制备称取一定量的试样(见4.2)，倒人模具中，用压片机加压至25MPa以上，并保持15s，取出置于干燥器内，待用。制得的样片表面应平

14、整光滑，无裂缝或松散。5.4.2.2 校准曲线的绘制5.4.2.2.1 校准样晶的制备将氧化铁、二氧化硅、三氧化锢、三氧化鸽、五氧化二锐、三氧化二铝、氧化顿和氧化钙置于称量瓶中，于105c干燥2h，取出放人干燥器内，冷却至室温后，按5.4.2.1的步骤配制校准样片。配制的校准样片中各物质的质量分数见表3和表4.表3平握式催化剂桂准样晶中备物质的质量分数% 样品编号Ti02 Mo03 V 2 0S Si02 AlZ03 PCl 89.00 3.00 4.00 4.00 0.00 PC2 88.00 3.50 3.50 4.50 0.50 PC3 87.00 4.00 3.00 5.00 1.00

15、 PC4 86.00 4.50 2.50 5.50 1.50 PC5 85.00 5.00 2.00 6.00 2.00 PC6 84.00 5.50 1.75 6.25 2.50 PC7 83.00 6.00 1.50 6.50 3.00 PC8 82.00 6.50 1.25 6.75 3.50 PC9 81.00 7.00 1.00 7.00 4.00 4 G/T 31590-2015 表3(续)% 样品编号TiOz Mo03 VzOs Si02 AlZ 0 3 PCI0 80.00 7.50 0.75 7.50 4.50 PCll 79.00 8.00 0.50 8.00 5.00 P

16、C12 77.00 8.75 0.25 8.50 5.50 PC13 75.00 9.30 0.10 9.30 6.30 PC14 74.00 9.75 0.00 9.75 6.50 表4蜂窝式催化剂校准样晶中备物质的质量分散% 样品编号TiOz W03 VIOS SiOI AlZ 0 3 &0 CaO PCl 86.50 2.00 3.50 4.50 0.50 0.50 2.50 PC2 85.00 3.00 3.00 5.00 1.00 1.00 2.00 PC3 82.75 4.00 2.50 5.50 1.50 2.00 1.75 PC4 80.50 5.00 2.00 6.00 2.

17、00 3.00 1.50 PC5 78.75 6.00 1.75 6.25 2.50 3.50 1.25 PC6 77.00 7.0 1.50 6.50 3.00 4.00 1.00 PC7 75.25 8.00 1.25 6.75 3.50 4.50 0.75 PC8 73.50 9.00 1.00 7.00 4.00 5.00 0.50 PC9 71.75 10.0 0.50 7.50 4.50 5.50 0.25 5.4.2.2.2 校准曲线的建立在仪器的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量校准样片见5.4.2.2.1)，每个样片至少测量2次。用仪器所配软件，根据实际情况选择合适的校准方程

18、，以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光强度平均值计算出校准曲线参数和系数，得到校准曲线。5.4.2.3 样片的测定将分析样片置于X射线荧光光谱仪的样品盒中，将平滑的一面朝向靶源，避免人手接触表面，对样片进行扫描得到分析结果。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于0.6%。5 FON|ommFmH阁。华人民共和国家标准烟气脱硝催化剂化学成分分析方法GB/T 31590-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2015年6月第一次印刷开本880X12301/16 2015年6月第一版 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-51738定价5 打印日期:2015年6月26日F002