GB T 31746-2015 涕灭威有效成分含量的测定方法 液相色谱法.pdf

1、ICS 65.100 G 23 中华人民共和国国家标准GB/T 31746-2015 涕灭威有效成分含量的测定方法液相色谱法Method for the determination of active content of aldicarb一High performance liquid chromatography (HPLC) 2015-07-03发布2015-11-02实施.、矶币.驾矿白，、h .唱h且叫忖1珩同昌乱。试，. 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局峪舍中国国家标准化管理委员会a叩前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言

2、本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位z中华人民共和国天津出人境检验检疫局.本标准主要起草人z刘绍从、张江萍、张寅豹、曹丽静、张占明、张彬、王娜。GB/T 31746-2015 I 1 范围涕灭威有效成分含量的测定方法液相色谱法本标准规定了沸灭戚有效成分含量的测定方法，本标准适用于沸灭威颗粒剂中有效成分含量的测定。注g涕灭威的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.2 规范性引用文件GB/T 31746-2015 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于

3、本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 ,IS0 3696 :1987 , MOD) 3 方法提要涕灭威中的有效成分用乙腊超声萃取，通过高效液相色谱法测定，以苯胶为内标物，水+乙腊(90+10，体积分数为流动相，紫外检测器检测波长207nm 4 试剂和溶谶4.1 乙脯，色谱纯。4.2 涕灭戚标准品，纯度大于99.0%。4.3 水，实验用水应满足GB/T6682中二级水的要求。4.4 苯膀，分析纯.5 仪器5.1 高效被相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器，具有棋分仪或数据处理系统。5.2 色谱柱，150mmX4.6 mm(内径不锈钢柱，Adsorbo

4、sphereTMS. 5.3 分析天平，精度为0.1mg. 5.4 超声波清洗器。5.5 进样阀，20L.6 高效渡相色谱仪条件6. 1 流速:1.5 mL/min. 1 GB/T 31746-2015 6.2 柱温z室温，注2检测过程中温度波动应小于2c 0 6.3 流动相z(水+乙睛)=10:90(体棋分数).6.4 检测披长:207nm. 6.5 进样体现:20L.6.6 6.1-6.5中操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱和给定操作条件作适当调整，以获得最佳效果。典型的涕灭威液相色谱图参见附录.其中苯脏的保留时间约为5.1min.涕灭威的保留时间约为7.9min. 7 测定步

5、骤7.1 内标溶嚣的配制称取内标物苯股0.025g(精确至0.001g).置于100mL容量瓶中，用乙腊榕解并稀庸至刻度，充分摇允。7.2 标准罐罐的配制准确称取0.01g(精确至0.1mg)涕灭威标准品至25mL容量瓶，用乙腊溶解并稀释至刻度，充分摇允。移取该溶液5.0mL至另一25mL容量瓶，向其中加入10.0mL内标液，盖上瓶盏，充分摇允。7.3 样晶溶攘的配制准确称取舍涕灭威0.01g(精确至0.1mg)的样品至25mL容量瓶，向其中移入25mL乙睛，盖上瓶盖，将容量瓶放入超声水浴，萃取30min后，将播液平衡至室温，移取该溶液5.0mL至另一25mL 容量瓶，向其中加入10.0mL内

6、标攘，盖上瓶盖，充分摇允。进样前用0.45m的过谴膜过撑。7.4 制定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标准溶攘，直至相邻两针的峰面m变化小于1.0%时，按照标准榕掖、试样榕掖、试样溶被、标准癖液的顺序进行测定.8 结果计算将测得的两次试样溶液及试样前后两次标准榕液中涕灭威和内标物峰面m比进行平均。试样中涕灭威的质量分数m按式(1)计算z2 式中zrZmjWZ Wj=-一一一一rjmZ rj一一标准榕液涕灭威和内标物峰面棋比的平均值Fr2一一试样榕被中涕灭威和内标物峰面棋比的平均值smj一涕灭威标准品的质量，单位为克(g)I mz一一试样的质量，单位为克(g)I Wz一一标准品中

7、涕灭威的质量分数，以%表示。 .( 1 ) GB/T 31746-2015 9 允许差涕灭威有效成分含量质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。3 GB/T 31746-2015 附录A(资料性附录涕灭戚的其他名称、结构式和基本物化参鼓该产品有效成分涕灭威的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称:aldicarbCAS登录号:116-06-3CIPAC数字代码:215化学名称:0-(甲基氨基甲酷基)-2-甲基-2-甲硫基丙醒后结构式zCH3 0 I 11 H3C-5-C-O=N-0一-C-NHCHsI H CH3 实验式IC7H14N202S相对

8、分子量:190.29(按2007年国际相对原子质量计生物活性z杀虫熔点:98C100 c 蒸气压:(25 C) :0.133X 10-4 kPa 榕解度z在水中溶解度为0.6%，可癖于丙圃(400g/L)、三氯甲烧(350g/L)、甲苯(100g/L, 20 c)、苯等有机潜剂，几乎不榕于己烧。4 GB/T 31746-2015 附录B资制性附录)涌灭戚的典型色谱圄2 说明自1一一苯胶，2一一沸灭威.圄B.l渴灭戚典型色谱圄5 巳ON-shF例H阁。华人民共和国家标准涕页威有效成分含量的测定方法班相色谱法GB/T 31746-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室1(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2015年8月第一次印刷开本880X12301/16 2015年8月第一版铃t号:155066. 1-52083定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6851010715