GB T 610-2008 化学试剂.砷测定通用方法.pdf

1、ICS 7104030G 60 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 6102008代替GBT 61011988、GBT 6102 1988化学试剂 砷测定通用方法Chemical reagent-General method for the determination of arsenic(ISO 63531：1982，Reagents for chemical analysisPart 1：General test methods，NEQ)2008-05-15发布 2008-1 1-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩右中国国家标准化管理委员会覆111刖 舌GBT 6102008本

2、标准与ISO 63531：1982(化学分析试剂第一部分：通用试验方法的一致性程度为非等效。本标准代替GBT 61011988(化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)和GBT 6102 1988化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)，与GBT 6101 1988、GBT 6102 1988相比主要变化如下：增加了砷斑法测定的范围(本版的第1章)；明确了砷斑法为限量法、二乙基二硫代氨基甲酸银法为定量法(本版的411、421)；取消了GBT 6102中的附录A(1988年版的附录A)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3

3、)归口。本标准起草单位：上海化学试剂研究所。本标准主要起草人：隋琦颖、盛晓华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 610 1965、GBT 610 1977、GBT 61011988；GBT 6101965、GBT 610一1977、GBT 6102 1988。化学试剂砷测定通用方法GBT 61020081范围本标准适用于微量砷的测定。砷斑法适用于测量砷含量在1zg5 pg(以As计)范围内的试液。二乙基二硫代氨基甲酸银法(AgDDTC)的检测范围在吸收液中为01 btgmL4-gmL(以As计)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文

4、件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3试剂

5、本标准中除另有规定外，所有标准溶液、制剂及制品，均按GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中二级水的规格。4测定41砷斑法411方法原理在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(1I)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As()进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，会因砷量的不同而产生不同深浅的棕黄色汞砷化合物，可用于砷的目视比色限量测定。412仪器4121一般实验室仪器。4122定砷器装置定砷器装置见图1。测定前将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口及玻璃帽之间，用橡皮圈或其他方法将玻璃帽和玻璃管的上端管口固定。GBT 6102008单位为毫

6、米1定砷瓶；2胶塞；3吸收管；4吸收管上端管口；5玻璃帽。图1砷斑法定砷器装置41221定砷瓶定砷瓶为磨口锥形瓶或广口瓶，容积为200 mL。41222吸收管吸收管可由长180 mm的玻璃管加工而成。吸收管上部直径为65 mm，管的末端有一直径约为2 mm的孔。使用前装入乙酸铅棉花，高约60 mm。吸收管的上端管口表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用。41223玻璃帼玻璃帽下表面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径65 mm，上面有弯月形凹槽。413测定方法按产品标准的规定取样并制备试液，注入广口瓶或磨口锥形瓶中，稀释至70 mL。加6 mL盐酸，摇匀，加1 g碘化钾及02mL氯化亚锡溶液(

7、400 gL)，摇匀，放置10rain。加25 g无砷锌粒，立即按图1装好装置，于暗处在25C30C放置1 h-15 h。溴化汞试纸所呈棕黄色与标准比色试纸比较。标准比色试纸的制备是取含规定量的砷(As)标准溶液，与样品同时同样处理。2GBT 610200842二乙基二硫代氨基甲酸银法421方法原理在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As()，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As()进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三氯甲烷溶液吸收，生成紫红色产物，可用于砷的分光光度法或目视比色法的定量测定。有机碱的存在可增加吸收颜色的稳定性。422仪器4221一般实验室仪器

8、。4222分光光度计应符合GBT 9721的规定。4223定砷器装置见图2。单位为毫米l定砷瓶；2吸收管。图2二乙基二硫代氨基甲酸银法定砷器装置42231定砷瓶定砷瓶为磨口锥形瓶，容积为200 mL。42232吸收管吸收管加工尺寸见图2，使用前应洗净烘干并装入乙酸铅棉花。GBT 6102008423测定方法按产品标准的规定取样并制备试液，注入定砷瓶中，加入20 mL氯化亚锡盐酸溶液、5 mL碘化钾溶液(150 gL)和1 mL五水合硫酸铜溶液(20 gL)，摇匀，此时溶液中的酸度c(以H+计)应在18 molL26 molL之间。于暗处放置30 min40 min，加5 g无砷锌粒(测无机酸中

9、砷时加8 g)于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5 mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷溶液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上，反应25 min35 rain(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5 mL，混匀。溶液所呈紫红色与标准比色溶液比较。标准比色溶液的制备是取含规定量的砷(As)标准溶液，稀释至规定的体积，必要时应补加适量盐酸，使标准比色溶液与试液的酸度和体积相同，与试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为510 nm，用1 cm吸收池，以试剂空白为参比。标准系列的配制，吸取不同量的砷(As)标准溶液，稀释至规定体积，必要时应补加适量盐酸，使标准比色溶液与试液的酸度和体积相同，与试液同时同样处理。