GB T 8077-2000 混凝土外加剂匀质性试验方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准混凝土外加剂均质性试验方法发布实施国家质量技术监督局发布一目次前言范围引用标准一般规定固体含量密度细度值表面张力氯离子含量硫酸钠含量还原糖含量水泥净浆流动度水泥砂浆工作性碱含量附录标准的附录二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例前言本标准是在一混凝士外加剂匀质性试验方法基础上修订的主要试验方法未作重大修订本次修订主要内容如下本标准适用范围中增加缓凝高效减水剂泵送剂防水剂防冻剂膨账剂和速凝剂等品种细度试验方法中将试验筛统一为一种规格值试验方法中试验步骤进行了修改和补充并增加复合电极表面张力试验方法中空白试验改用无水乙醇作标样氯离子含量试验方法中增加氯电极还原糖含量试

2、验方法中统一了称样量水泥砂浆工作性试验方法进行了修改增加了碱含量试验方法增加了试验方法的允许差删除了泡沫性能试验方法本标准自实施之日起代替本标准的附录是标准的附录本标准首次发布时间年本标准由国家建筑材料工业局提出本标准由全国水泥制品标准化技术委员会归口本标准委托国家建筑材料工业局苏州混凝土水泥制品研究院负责解释本标准负责起草单位国家建筑材料工业局苏州混凝土水泥制品研究院上海市建筑科学研究院本标准参加起草单位中国建筑材料科学研究院冶金工业部建筑研究总院中国建筑科学研究院清华大学浙江五龙化工股份有限公司江都减水剂厂湛江外加剂厂浙江省建筑构配件公司外加剂厂镇江特密斯混凝土外加剂厂山东鼎力化工集团厂延

3、边开山屯鲍利葛木素有限公司淮南市合成材料厂上海新浦化工厂格雷斯中国有限公司本标准主要起草人郭涛吴菊珍田培施凤莲林国英俞伟青陈国忠中华人民共和国国家标准混凝土外加剂均质性试验方法代替范围本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的均质性试验方法本标准适用于普通碱水剂高效碱水剂缓凝高效碱水剂早强碱水剂缓凝碱水剂引气碱水剂早强剂缓凝剂引气剂泵送剂防水剂防冻剂膨胀剂和速凝剂公十四种混凝土外加剂引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性水泥化学分析方法水泥胶砂流动度测量方法行星式水泥胶砂搅拌机

4、一般规定试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次用两次试验平均值表示测定结果本标准所用的水为蒸馏水或同等程度的水水泥净浆流动度水泥砂浆工作性除外本标准所用的化学试剂除特别注明外均为分析纯化学试剂允许差本标准所列允许差为绝对偏差室内允许差同一分析试验室同一分析人员或两个分析人员采用本标准方法分析同一试样时两次分析结果应符合允许差规定如超出允许范围应在短时间内进行第三次测定或第三者的测定测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时则取其平均值否则应查找原因重新按上述规定进行分析室间允许差两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定如有争议应商

5、定另一单位按本标准进行仲裁分析以仲裁单位报出的结果为准与原分析结果比较若两个分析结果差值符合允许差规定则认为原分析结果无误固体含量方法提要将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量国家质量技术监督局批准实施仪器天平不应低于四级精确至鼓风电热恒温干燥箱温度范围带盖称量瓶干燥器内盛变色硅胶试验步骤将洁净带盖称量瓶放入烘箱内于烘取出置于干燥器内冷却后称量重复上述步骤直至恒量其质量为将被测试样装入已经恒量的称量瓶内盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为试样称量固体产品液体产品将盛有试样的称量瓶放入烘箱内开启瓶盖升温至特殊品种除外烘干盖上盖置于干燥器内冷却后称量重复上述步骤直至恒量其质量为结果表示固

6、体含量固按式计算固式中固固体含量称量瓶的质量称量瓶加试样的质量称量瓶加烘干后试样的质量允许差室内允许差为室间允许差为密度比重瓶法方法提要将已校正容积值的比重瓶灌满被测溶液在恒温在天平上称出其质量测试条件液体样品直接测试固体样品溶液的浓度为被测溶液的温度为被测溶液必须清澈如有沉淀应滤去仪器比重瓶或天平不应低于四级精确至干燥器内盛变色硅胶超级恒温器或同等条件的恒温设备试验步骤比重瓶容积的校正比重瓶依次用水乙醇丙酮和乙醚洗涤并吹干塞子连瓶一起放入干燥器内取出称量比重瓶之质量为直至恒量然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内塞上塞子使多余的水分从塞子毛细管流出用吸水纸吸干瓶外的水注意不能让吸水纸吸出塞子毛细

7、管里的水水要保持与毛细管上口相平立即在天平称出比重瓶装满水后的质量容积按式计算式中比重瓶在时的容积干燥的比重瓶质量比重瓶盛满水的质量时纯水的密度外加剂溶液密度的测定将已校正值的比重瓶洗净干燥灌满被测溶液塞上塞子后浸入超级恒温器内恒温后取出用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为结果表示外加剂溶液的密度按式计算式中时外加剂溶液密度比重瓶装满外加剂溶液后的质量允许差室内允许差为室间允许差为液体比重天平法方法提要在液体比重天平的一端挂有一标准体积与质量之测锤浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡然后在横梁的型槽里放置各种定量骑码使横梁恢复平衡所加骑码之读数

8、再乘以即为被测溶液的密度值测试条件测试条件同仪器液体比重天平构造示意见图超级恒温器或同等条件的恒温设备试验步骤液体比重天平的调试将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体在横梁的末端钩子上挂上等重硅码调节水平调节螺丝使横梁上的指针与托架指针成水平线相对天平即调成水平位置如无法调节平衡时可将平衡调节器的定位小螺丝钉松开然后略微轻动平衡调节直至平衡为止仍将中间定位螺丝钉旋紧防止松动将等重砝码取下换上整套测锤此时天平必须保持平衡允许有的误差存在如果天平灵敏度过高可将灵敏度调节旋低反之旋高外加剂溶液密度的测定将已恒温的被测溶液倒入量筒内将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被

9、测溶液的中央这时横梁失去平衡在横梁形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡所加骑码之读数再乘以即为被测溶液的密度值结果表示将测得的数值代入式计算出密度式中时被测溶液所加骑马的数值允许差室内允许差为托架横梁平衡调节器灵敏度调节器玛瑙刃座测锤玻筒等重砝码水平调节固定螺钉图液体比重天平室间允许差为精密密度计法方法提要先以波美比重计测出溶液的密度再参考波美比重计所测的数据以精密密度计准确测出试样的密度值测试条件测试条件同仪器波美比重计精密密度计超级恒温器或同等条件的恒温设备试验步骤将已恒温的外加剂倒入玻璃量筒内以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度参考波美比重计所测溶液的数据选择这一刻度范围的精密密度计

10、插入溶液中精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度既为该溶液的密度结果表示测得的数据即为时外加剂溶液的密度允许差室内允许差为室间允许差为细度方法提要采用孔径为的试验筛称取烘干试样倒入筛内用人工筛样称量筛余物质量按式计算出筛余物的百分含量仪器药物天平称量分度值试验筛采用孔径为的铜丝网筛布筛框有效直径高筛布应紧绷在筛框上接缝必须严密并附有筛盖试验步骤外加剂试样应充分拌匀并经特殊品种除外烘干称取烘干试样倒入筛内用人工筛样将近筛完时必须一手执筛往复摇动一手拍打摇动速度约每分钟次其间筛子应向一定方向旋转数次使试样分散在筛布上直至每分钟通过质量不超过时为止称量筛余物称准至结果表示细度用筛余表示按式计算筛余

11、式中筛余物质量试样质量允许差室内允许差为室间允许差为值方法提要根据奈斯特方程利用一对电极在不同值溶液中能产生不同电位差这一对电极由测试电极玻璃电极和参比电极饱和甘汞电极组成在时每相差一个单位值时产生的电位差值可在仪器的刻度表上直接读出仪器酸度计甘汞电极玻璃电极复合电极测试条件液体样品直接测试固体样品溶液的浓度为被测溶液的温度为测试步骤校正按仪器的出厂说明书校正仪器测量当仪器校正好后先用水再用测试溶液冲洗电极然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯使溶液均匀待到酸度计的读数稳定记录读数测量结束后用水冲洗电极以待下次测量结果表示酸度计测出的结果既为溶液的值允许差室内允许差为室间允许差为表面张力方法提

12、要铂环与液面接触后在铂环内形成液膜提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡测定液膜脱离液面的力之大小测试条件液体样品直接测试固体样品溶液的浓度为被测溶液的温度为土被测溶液必须清澈如有沉淀应滤去仪器界面张力仪构造示意图或自动界面张力仪天平不低于四级精确至试验步骤用比重瓶或液体比重天平测定该外加剂溶液的密度将仪器调至水平把铂环放在吊杆臂的下末端把一块小纸片放在铂环的圆环上把臂之制止器打开把放大镜调好使臂上的指针与反射镜上的红线重合用质量法校正在铂圆环的小纸片上放上一定质量的祛码使指针与红线重合时游标指示正好与计算值一致如果不一致时调整臂长度保证铂环在试验中垂直地上下移动再通过游码的前后移动达到调整结

13、果在测量之前应把铂环和玻璃器皿很好地进行清洗彻底去掉油污空白试验用无水乙醇作标样测定其表面张力测定值与理论值之差不得超过把被测溶液倒入盛样皿中离皿口并将样品座升高使铂环浸入溶液内旋转蜗轮把手匀速增加钢丝扭力同时下降样品座使向上与向下的两个力保持平衡保持指针与反射镜上的红线重合直至环被拉脱离开液面记录刻度盘上的读数采用自动界面张力仪测量时试验步骤按仪器使用说明书进行结果表示溶液表面张力按式计算式中溶液的表面张力游标盘上读数校正因子校正因子按式计算式中铂环周长铂环内半径和铂丝半径之和空气密度被测溶液密度铂丝半径允许差室内允许差为室间允许差为样品座样品座螺丝刻度盘游标水平螺旋臂臂臂调节臂的螺母臂的制

14、止器臂的制止器指针蜗轮把手一钢丝游码微调蜗轮把手固定钢丝手母放大镜样品座的制止器水准泡图界面张力仪氯离子含量方法提要用电位滴定法以银电极或氯电极为指示电极其电势随浓度而变化以甘汞电极为参比电极用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀两电极间电势变化缓慢等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化指示出滴定终点试剂硝酸硝酸银溶液准确称取约硝酸银用水溶解放入棕色容量瓶中稀释至刻度摇匀用氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定氯化钠标准溶液称取约氯化钠基准试剂盛在称量瓶中烘干在干燥器内冷却后

15、精确称取用水溶解并稀释至摇匀标定硝酸银溶液用移液管吸取的氯化钠标准溶液于烧杯中加水稀释至加硝酸在电磁搅拌下用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点过等当点后在同一溶液中再加入氯化钠标准溶液继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积体积按式计算式中氯化钠消耗硝酸银溶液的体积空白试验中水加硝酸加氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积空白试验中水加硝酸加氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积浓度按式计算式中硝酸银溶液的浓度氯化钠标准溶液的浓度氯化钠标准溶液的体积仪器电位测定仪或酸度仪银电极或氯电极甘汞电极电磁搅拌器滴定管移液管试验步骤准确称取外加剂试样放入烧杯中加水和和硝酸使溶液

16、呈酸性搅拌至完全溶解如不能完全溶解可用快速定性滤纸过滤并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止用移液管加入的氯化钠标准溶液烧杯内加入电磁搅拌子将烧杯放在电磁搅拌器上开动搅拌器并插入银电极或氯电极及甘汞电极两电极与电位计或酸度计相连接用硝酸银溶液缓慢滴定记录电势和对应的滴定管度数由于接近等当点时电势增加很快此时要缓慢滴加硝酸银溶液每次定量加入当电势发生突变时表示等当点已过此时继续滴入硝酸银溶液直至电势趋向变化平缓得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积在同一溶液中用移液管再加入氯化钠标准溶液此时溶液电势降低继续用硝酸银溶液滴定直至第二个等当点出现记录电势和对应的硝酸银溶液消耗的体积空白试验在干净的烧杯中加入

17、水和硝酸用移液管加入的氯化钠标准溶液在不加入试样的情况下在电磁搅拌下缓慢滴加硝酸银溶液记录电势和对应的滴定管读数直至第一个终点出现过等当点后在同一溶液中再用移液管加入的氯化钠标准溶液继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积及结果表示用二次微商法计算结果通过电压对体积二次导数即变成零的办法来求出滴定终点假如在临近等当点时每次加入的硝酸银溶液是相等的此函数必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零对应这一点的体积即为终点体积可用内插法求得外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积按式计算式中试样溶液加氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积试样溶液加氯化钠标准溶液所消耗的

18、硝酸银溶液体积外加剂中氯离子含量按式计算式中外加剂氯离子含量外加剂样品质量用乘氯离子的含量既获得无水氯化钙的含量按式计算式中外加剂中无水氯化钙的含量允许差室内允许差为室间允许差为硫酸钠含量重量法方法提要氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量试剂盐酸氯化铵溶液氯化钡溶液硝酸银溶液仪器电阻高温炉最高使用温度不低于天平不应低于四级精度至电磁电热式搅拌器瓷坩埚烧杯长颈漏斗慢速定量滤纸快速定性滤纸试验步骤准确称取试样约于烧杯中加入水搅拌溶解再加入氯化铵溶液加热煮沸后用快速定性滤纸过滤用水洗涤数次后将滤液浓缩至左右滴加盐酸至浓缩滤液显示酸性再多加

19、滴滴盐酸煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液继续煮沸取下滤杯置于加热板上保持静置或常温静置用两张慢速定量滤纸过滤烧杯中的沉淀用水洗净使沉淀全部转移到滤纸上用温热水洗涤沉淀至无氯根为止用硝酸银溶液检验将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中小火烘干灰化在电阻高温炉中灼烧然后在干燥器里冷却至室温约取出称量再将坩埚放回高温炉中灼烧取出冷却至室温称量如此反复直至恒量连续两次称量之差小于结果表示硫酸钠含量按式计算式中外加剂中硫酸钠含量试样质量空坩埚质量灼烧后滤渣加坩埚质量硫酸钡换算成硫酸钠的系数允许差室内允许差为室间允许差为离子交换重量法采用重量法测定试样加入氯化铵溶液沉淀处理过程中发现絮凝物而不易过滤时改

20、用离子交换重量法方法提要同试剂同并增加预先经活化处理过的型阴离子交换树脂仪器同试验步骤准确称取外加剂样品置于盛有型阴离子交换树脂的烧杯中加入水和电磁搅拌棒在电磁电热式搅拌器上加热至搅拌进行离子交换将烧杯取下用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤弃去滤液然后用氯化铵溶液洗涤树脂五次再用温水洗涤五次将洗液收集于另一干净的烧杯中滴加盐酸十至溶液显示酸性再多加滴滴盐酸煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液继续煮沸取下烧杯置于加热板上保持静置或常温静置重复的步骤结果表示同允许差同还原糖含量本方法适用于测定木质素磺酸盐外加剂还原糖含量不适用于羟基含量测定方法提要利用乙酸铅试液脱色与斐林溶液混合生成氢氧化铜氢氧化铜与

21、酒石酸钾钠作用生成溶解状态复盐此复盐具氧化性当有还原糖存在时或用葡萄糖溶液滴定时该复盐中的二价铜被还原为一价铜萄萄糖氧化为葡萄糖酸以次甲基蓝为指示剂在氧化剂中呈蓝色在还原剂中呈无色试剂乙酸铅溶液称量中性乙酸铅溶于水稀释至草酸钾磷酸氢二钠混合液称取草酸钾磷酸氢二钠溶于水稀释至斐林溶液称取硫酸铜溶于水中煮沸放置一天然后再煮沸过滤稀释至斐林溶液称取酒石酸钾钠氢氧化钠溶于水中并稀释至萄萄糖溶液称萄萄糖于容量瓶中加盐酸密度用水稀释至刻度次甲基蓝指示剂称取次甲基蓝在玛瑙研钵中加少量水研溶后用水稀释至仪器磨口具塞量筒三角烧瓶移液管滴定管容量瓶试验步骤准确称取固体试样约液体试样称取换算成约固体的相应质量的试样

22、溶于容量瓶中用移液管吸取置于具塞量筒中在具塞量筒中加入乙酸铅溶液振动量筒使之与试液混合然后加入草酸钾磷酸氢二钠溶液放置片刻加水稀释至刻度将量筒颠倒数次使之混匀后放置澄清取上层清液作为试样用移液管分别吸取斐林溶液及于三角烧瓶中混合均匀后加水然后用移液管吸取试样置于三角烧瓶中并加适量的葡萄糖溶液混合均匀后在电炉上加热待沸腾后加一滴次甲基蓝指示剂再沸腾继续用葡萄糖溶液滴定并不断摇动保持沸腾状态直至最后一滴使次甲基蓝退色为止用同样方法做空白试验所消耗葡萄糖溶液的体积为结果表示还原糖含量还原糖按式计算还原糖式中还原糖外加剂中还原糖含量空白试验所消耗葡萄糖溶液的体积试样消耗的葡萄糖溶液的体积试样质量注意事

23、项试样加乙酸铅溶液脱色是为了使还原物等有色物质与铅生成沉淀物加草酸钾磷酸氢二钠溶液是为了除去溶液中的铅其用量以保证溶液中无过剩铅为准若过量也会影响脱色滴定时必须先加适量葡萄糖溶液使沸腾后滴定消耗量在以内否则终点不明显允许差室内允许差为室间允许差为水泥净浆流动度方法提要在水泥净浆搅拌机中加入一定量的水泥外加剂和水进行搅拌将搅拌好的净浆注入截锥圆模内提起截锥圆模测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径仪器水泥净浆搅拌机截锥圆模上口直径下口直径高度为内壁光滑无接缝的金属制品玻璃板秒表钢直尺刮刀药物天平称量分度值药物天平称量分度值试验步骤将玻璃板放置在水平位置用湿布擦抹玻璃板截锥圆模搅拌器及搅拌锅使

24、其表面湿而不带水渍将截锥圆模放在玻璃板的中央并用湿布覆盖待用称取水泥倒入搅拌锅内加入推荐掺量的外加剂及或水搅拌将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内用刮刀刮平将截锥圆模按垂直方向提起同时开启秒表计时任水泥净浆在玻璃板上流动至用直尺量取流淌部分相互垂直的两个方向的最大直径取平均值作为水泥净浆流动度结果表示表示净浆流动度时需注明用水量所用水泥的强度等级标号名称型号及生产厂和外加剂掺量允许差室内允许差为室间允许差为水泥砂浆工作性本方法适用于测定外加剂对水泥的分散效果以水泥砂浆减水率表示其工作性当水泥净浆流动度试验不明显时可用此法方法提要先测定基准砂浆流动度的用水量再测定掺外加剂砂浆流动度的用水量然后测定加入

25、基准砂浆流动度的用水量时的砂浆流动度以水泥砂浆减水率表示其工作性仪器胶砂搅拌机符合的要求跳桌截锥圆模及模套圆柱捣棒卡尺均应符合的规定抹刀药物天平称量分度值台秤称量材料水泥标准砂砂的颗粒级配及其湿含量完全符合标准砂的规定各级配以量的塑料袋混合包装但所用塑料袋材料不得影响砂浆工作性试验结果外加剂试验步骤基准砂浆流动度用水量的测定先使搅拌机处于待工作状态然后按以下程序进行操作把水加入锅里再加入水泥把锅放在固定架上上升至固定位置然后立即开动机器低速搅拌后在第二个开始的同时均匀的将砂子加入机器转至高速再拌停拌在第一个内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间在高速下继续搅拌各个阶段搅拌时间误差应在以内在拌

26、和砂浆的同时用湿布擦抹跳桌的玻璃台面捣棒截锥圆模及模套内壁并把它们置于玻璃台面中心盖上湿布备用将拌好的砂浆迅速地分两次装入模内第一次装至截锥圆模的三分之二处用抹刀在相互垂直的两个方向各划次并用捣棒自边缘向中心均匀捣次接着装第二次砂浆装至高出截锥圆模约用抹刀划次同样用捣棒捣次在装胶砂与捣实时用手将截锥圆模按住不要使其产生移动捣好后取下模套用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平随即将截锥圆模垂直向上提起置于台上立即开动跳桌以每秒一次的频率使跳桌连续跳动次跳动完毕用卡尺量出砂浆底部流动直径取相互垂直的两个直径的平均值为该用水量时的砂浆流动度用表示重复上述步骤直至流动度达到当砂浆流动度为时的用水量即为基

27、准砂浆流动度的用水量将水和外加剂加入锅里搅拌均匀按的操作步骤测出掺外加剂砂浆流动度达时的用水量将外加剂和基准砂浆流动度的用水量加入锅中人工搅拌均匀再按的操作步骤测定加入基准砂浆流动度的用水量时的砂浆流动度以表示结果表示砂浆减水率砂浆减水率按式计算砂浆减水率式中基准砂浆流动度为时的用水量掺外加剂的砂浆流动度为时的用水量注明所用水泥的标号名称型号及生产厂当仲裁试验时必须采用基准水泥允许差室内允许差为砂浆减水率室间允许差为砂浆减水率碱含量方法提要试样用约的热水溶解以氨水分离铁铝以碳酸钙分离钙镁滤液中的碱钾和钠采用相应的滤光片用火焰光度计进行测定试剂与仪器盐酸氨水碳酸铵溶液氧化钾氧化钠标准溶液精确称取

28、已在烘过的氯化钾光谱纯及氯化钠光谱纯置于烧杯中加水溶解后移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀转移至干燥的带盖的塑料瓶中此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠甲基红指示剂乙醇溶液火焰光度计试验步骤工作曲线的绘制分别向容量瓶中注入的氧化钾氧化钠标准溶液分别相当于氧化钾氧化钠各用水稀释至标线摇匀然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线准确称取一定量的试样置于的瓷蒸发皿中用左右的热水润湿并稀释至置于电热板上加热蒸发保持微沸后取下冷却加滴甲基红指示剂滴加氨水使溶液呈黄色加入碳酸铵溶液搅拌置于电热板上加热并保持微沸用中速滤纸过滤以热水洗涤滤液

29、及洗液盛于容量瓶中冷却至室温以盐酸中和至溶液呈红色然后用水稀释至标线摇匀以火焰光度计按仪器使用规程进行测定称样量及稀释倍数见表表称样量及稀释倍数总碱量称样量稀释体积稀释倍数或或大于或或结果表示氧化钾与氧化钠含量计量氧化钾含量按式计算式中外加剂中氧化钾含量在工作曲线上查得每被测定液中氧化钾的含量被测溶液的稀释倍数试样质量氧化钠含量按式计算式中外加剂中氧化钠含量在工作曲线上查得每被测定液中氧化钠的含量总碱量按式计算总碱量式中总碱量外加剂中的总碱量允许差允许差见表表总碱量的允许差总碱量室内允许差室间允许差大于注矿物质的混凝土外加剂如膨胀剂等不在此范围之内总碱量的测定亦可采用原于吸收光谱法参见中附录标准的附录二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例空白试验及硝酸银浓度的标定加氯化钠加氯化钠滴加硝酸银体积电势滴加硝酸银体积电势计算称取外加剂样品加蒸馏水溶解后加硝酸用硝酸银溶液滴定加氯化钠加氯化钠滴加硝酸银体积电势滴加硝酸银体积电势计算