GB T 8151.4-2000 锌精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定.pdf

1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 8151 . 4- 2000 前主口本标准是对GB/T8151. 4一1987(悻精矿化学分析方法铝蓝分光光度法测定二氧化硅量的修订。修订的主要内容是试料的分解方法。本标准遵守zGB/ T 1.1- 1993 标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准编

2、写的基本规定GB/ T 1. 4- 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467- 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 7729-1987 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/ T 17433- 1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T8151.4-1987。本标准囱国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准囱葫芦岛铸厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人:如j新玲、黄春生。15 1 范围中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法二氧化硅量的测定Methods for

3、chemical analysis of zinc concentrates -Determination of silicon dioxide content 本标准规定了辞精矿中二氧化硅含量的测定方法。G/ T 815 1. 4-2000 代替GB/T8151.4-1987 本标准适用于镑精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:1.00%10. 00%。2 方法提要试料用氢氧化铀熔融分解，在硫酸介质中，硅与锢酸镀生成硅锢杂多酸，以抗坏血酸还原硅铝杂多酸为锢蓝。于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。3 试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸锚水。3. 1 氢氧化铀，优级纯。3. 2 硫酸(1十1)

4、。3. 3 硫酸(1十的。3. 4 氨水(1+1)。3- 5 铝酸镀溶液(80g/L)，过滤后使用。3. 6 抗坏血酸溶液(20g/L)，当天配制。3. 7 对硝基苯酣溶液(1g/L)。3. 8 还原液:抗坏血酸(3.6)与硫酸(3.2)按1: 2比例混匀，用时现配。3.9 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000 g优级纯二氧化硅(预先于950C灼烧30min，置于干燥器中冷至室温)于盛有5g混合熔剂(二份元水碳酸铺与一份无水碳酸饵混匀的铅增塌中，混匀后，再覆盖2g 71昆合熔剂，置于900950C高温炉中熔融1h，稍冷，将增塌外部用水吹洗干净后置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加150mL热水

5、漫出，洗净柑塌，冷却，以水稀释至500mL.贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1mg二氧化硅。3.10 二氧化硅标准溶液:移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.9)，以水稀释至500mL.贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g二氧化硅。4 仪器分光光度计。国家质量技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施16 GB/ T 8151- 4- 2000 5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5. 2 样品预先在105C土5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. 1 试料称取0.2500 g试料。独立地进行二次测定，取其平均值。6. 2 空白试验随同试料做空白

6、试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于预先盛有2g氢氧化铀的30mL银蜡捐中，再覆盖3g氢氧化锅，置于马弗炉中，由低温逐渐升温至680.C，熔融30min。取出，冷却。6. 3.2 将增塌外部用水吹洗干净后放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL热水、20mL硫酸(3.2)浸取完全后洗出增塌，冷至室温。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。6. 3. 3 吸取上清液5.00mL于100mL容量瓶中。6.3.4 加l滴对硝基苯酣，用氨水和硫酸(3.3)调至溶液黄色恰好褪去，加2mL硫酸(3.3)、30mL 7JC5 mL锢酸镀溶液，每加一种试剂均需

7、混匀。放置1020min，加15mL还原液，用水稀释至刻度，昆句。放置30min。6. 3. 5 移取部分溶液于1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。6.4 工作曲线绘制6.4. 1 移取0、O.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL二氧化硅标准溶液分别于一组100mL容量瓶中，以下按6.3.4条进行。6.4.2 移取部分溶液于lcm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式。)计算二氧化硅的

8、百分含量:I Vn X 10-6 Si02( %) = :.:.:! 。XIOOm o V 1 式中:ml一一自工作曲线上查得的二氧化硅量，用;V o -试液总体积，mL;V1 -分取试液体积，mL;mo一一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大予表l所列允许差。( 1 ) 17 nu nHU nu n，-an-E唱BAa-,. 白一表no-T-ff-B G-% 二氧化硅含量允许差1.00-3. 00 0.20 3.00-4.50 0.30 4.50-7.00 0.40 7.00-10.0。O. 50 18 OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号，155066 1-16773 * 标自