GB T 8220.2-1998 铋化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

1、G/1 8220. 2-1998 前兰主1=1 本标准是对GB8220. 2-87(钝化学分析方法1, 10二氮杂菲分光光度法测定铁量的修订为满足GB/T9151995(钻的要求.修订时将方法的测定下限由0.0008%延伸王口.0003;jc本标准遵守GBjT 1. 4-1988 标准化工作寻则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及干般划定GBjT 7729一1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GBjT915-1995(铭。的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1. 11993(标准化工作导则第1单元标准的起早与表述规则第l部分:标准

2、编写的基本规定的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.2-87及GB/T915-1995(锵附录白。本标准由中国有色金属工业总J公司提出。本标准由中罔有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准起草单位:株洲冶炼厂、上海冶炼厂。本标准主要起草人:蔡军、郑惠琦。本标准1966年首次发布.1976年10月第1次修订.1987年9月第2次修订。:115 中华人民共和国国家标准锚化学分析方法1.10-二氧杂菲分光光度法测定铁量1 范围Melhods for chemical analysis bismulh Determination of iron content 1 ,1 Q-Phena

3、nthroline photometric melhod 本标准规定了锁，中铁量的测定方法。本标准适用于铿中铁量的测定。测定范围，(1.以)(13%(). OOj 5%。2 方法提要GB/T 8220.2- 1998 代膏(;H8220. 2 87 试料用硝酸低温溶解，在近中性溶液中，铁(rr )与j, 10-二氮朵菲生成的络阳离子再叮碗离作用，生成叮被兰氯甲烧萃取的离子缔合物，于披民510nm处测量其吸光度。锁反其他干扰元素可加入乙二胶四乙酸二纳及仲核酸盐掩蔽。3试1fIJ制备溶液及分析用水均为二次蒸馆水。3. 1 二氯甲烧。3. 2 无水硫酸纳。3.3 硝酸(1十1)，超纯。3. 4 硝酸

4、(3十500)，超纯。3. 5 氨水0+1)，超纯。3. 6 乙二胶四乙酸工制溶液(250g/Ll 3. 6. 1 称取125g乙二胶四乙酸二纳(C，HN，O，Na， 2H，O)于600mL烧杯中，加入300mL水滴加氨水(户口.90g/mLl至溶解完全并调节至pH7，3. 6. 2 加入5mL高氨酸锅溶液(用1mol!L氢氧化销洛液中和1mol!L高氨酸溶液宅旦中性).HJ;j(稀释重500mLo加入1g盐酸瓷胶和O.lgJ，10二氮杂菲，搅拌至全部溶解.于5060 (、水浴:l加热10 min.取出，冷却。移入1000 mL分液漏斗中.用一氯乙烧萃取(每次加入二;或乙院2030mL甸振荡1

5、 min)，直至有机层无色后再萃取二次。将有机层分离，水相用脱脂棉过滤，贮I一试剂瓶中备用。3. 7 拧橡酸镀溶液(250g/L)，称取125g拧橡酸按于600mL烧杯中，加入300时，水溶解完全.用氧水(pO.90 g/mL)调节至pH70以下按3.6. 2进行。3. 8 缓冲溶液(pH7)，用250mL乙酸(1mol/L)和250mL氨水()mol/L)混合.以下放3.G. 2进行e3.9 1.10工氮杂菲CCH.N， H，O)溶掖(Og/L)，用乙醇(1十)配制。3. 10 桂酸知胶溶液(OOg/Ll称取50g鼓酸怪胶于500mL烧杯中，)J口入100mL /j(.使其济解l用氨水(3.

6、5)调节pH7左右。加入20mL 1，10-二氮杂非溶液(3.川，煮满lr-.2min.取卡，冷却U川人国家质量技术监督局1998-08-19批准1999 03-01实施316 GB/T 8220. 2-1998 10 mL腆化御溶液(200g/Ll.移入500mL分液漏斗中，每次加入10mL兰氯甲饶，振荡2min，直到有机层元色为止。弃去有机层，水相以水稀释至500mL 3. 11 碗化伺溶液(300g/L)，称取150日破化伺于600mL烧杯中.加入300mL水、O.5日硫酸铝押。待全部溶解后，滴加氨水(pO.90 g/mL)至沉淀完全后再过量。.5mL。加热至沉淀凝聚.趁热用定量滤纸过滤

7、于1000 mL烧杯中。加入10mL盐酸程胶溶液(3.10)加水至500mL，贮于棕色试iflJ瓶中备用。3. 12 铁标准贮存溶液z称取0.10口og金属铁C?o99.9%)于200时，烧杯中，加入20mL硝酸(:l.:n加热使其溶解，除去氮的氧化物.冷却，移入1000mL容量瓶中，用硝酸(3.4 )稀释主刻度.Ihl匀。此榕液1 mL含0.1mg铁。3. 13 铁标准溶液:移取20.00 mL铁标准贮存溶液(3.12)于500mL容量瓶中.用硝酸(3.4)稀释至生IJ度斗昆匀。此溶液1mL含4阳铁。4仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料称取1.000 g试祥。5.2 空白试验随同试料做

8、空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.3).加热溶解，蒸发至23mL.取下c5. 3. 2 加入10mL乙二胶四乙酸二纳溶液(3.的和5mL拧橡酸镀溶液(3.7) .用氨水(3.5)调节pH7左右.加入5mL盐酸楚胶溶液(3.10)、5mLl, 10二氮杂菲溶液(3.9) .于5060C水浴中加热10min. 取出，冷却。5.3.3 移入125mL分液漏斗中.加入10mL缓冲溶液(3.8)、10mL 典化饵溶液(3.11)、5mL王氯甲娩(3.1)，振荡1mino静置分层后，将有机相放入10mL于燥比色管中电子lj(相中再加入5mL三

9、氯ifl佼(3.1)，振荡1mno静置分层后，有机相合并于10mL干燥比色管中，用三氯甲烧(3.1)稀释主刻度，混匀。加入少量无水硫酸制(3.2).轻轻摇动除去水分。5. 3. 4 将部分自机相(5.3.3)置于2cm吸收皿中，以随同试料的毛主白为参比，于分光光度计波长510 nm处测量具吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。5. 4 工作曲线的绘制5. 4. 1 移取0，0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铁标准溶液(3.13).分别置于4纯100mL烧杯中，以下按5.3. 25. 3. 3进行。5.4.2 将部分有机相置于2cm吸收皿中，以试剂空白为参比.分光)t度计波长510nm处测险其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量2附甲、0. 000 8O. 0015 O. 000 2 318