GB T 8220.4-1998 铋化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量.pdf

1、GBiT 8220. 4-1998 前+标准是对GB8220. 1-8恍恍化学分析方法木标准遵守:原子吸收分JtJt度法W! 11民lll:)的修订qGB/T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB厅1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB!T 7729-1987 冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是l;B/T915-1995etermination of silver content Flame atomic absorption spectrophotometric method 1 范围本标准规定了锁中银量的测定方法n牛;标准适用1忧、巾银垦

2、的测定q测定范罔，0.002以O.03 0.%, 2 方法提要(;8/T 8220. 4 . 1998 代替(;1飞川川;1 试料用硝酸溶解。于稀盐酸介质中.使用空气乙快火焰r原于吸收光谱仪波长328.1nm处.测ltt银的吸光度。以标准曲线法Wl?银的含量。3试IJ3. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。3. 2硝酸(1十1)3. 3 盐酸。斗)03. 4 盐酸(5个95)。3. 5 盐酸0+99)。3.6 t也溶液z称取10.00g金属铅(三三99.999叭) t f 250 mL烧杯中，分次加入40mL销国在(.;，2)将I/lIJ烈反应后电加热至完全溶解，低温蒸发王近干.取F.稍冷。加

3、入20mL盐酸(3.1).低IIAZ在发T.r取扎稍冷n加入40mL盐酸(3.3)，加热使盐类熔解，煮沸，取f.冷却用盐酸(3.1)移入lUOm有Ilt瓶中并稀释重勇l度，棍匀。此济?在1mL含0.1g 憾。3. 7 银标准贮存溶液z称取O.100 0 g金属银(二299.95MhR于250mL烧杯巾咽加入川口lL叫自主(3. 2) .盖七表且，低油加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000 ntL惊包样世刊中电用水稀辉至1号度，说匀。此j容液1mL含0.1mg银。3. 8 银标准溶液移取20.00mL银标准贮存溶液(3.7)干200mL棕色容垃瓶中.IJII人lmL硝酸(3

4、. 2) .用水稀释豆刻度J昆勾e此溶液1mL吉10tg银。4 仪器原子吸收光谱仪.附银空心阴极灯。凡能达到下歹IJ指标的原子吸收Jt谱仪均可使用。灵敏度在与测量样品浴被某体相一致的溶液巾，银的特征浓度应不大fo027附/lllL精密度:用最高哝度的标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差应不扭过于均呗Yt度的LtJ/f z用最国家质量技术监督局1998.Q8.19批准1999.03 01实施J2 -l GB/T 8220. 4-1998 低浓度的标准溶液(不是苓i在度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不跑过最高放度标肝浴情才均吸光度的。.5%。工作曲线线性将工作曲线战浓度等分成五段，最高段

5、的吸光度差值与最低段的吸沌度差f丘之l巳j主f小于O.85 , 仪器丁A作条件见附录A(提示的附录)。5 分析步骤5. 1 试料按麦1称淑试样。表l银量，14试料.g分取试愤体积.01L铅熔搜力口人ttO1LO. 002O. 006 I 5.000 I 10.00 1 (). 1) O. 006-.-0. 015 I 3.000 I 5.00 i 3. () 0.015.0.03 2.000 S.OO! 2.0 5. 2 空向试验随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2) .盖上衷血，待剧烈反应力.加热尘i式料完全榕解，低

6、温蒸发至近干，取下，稍冷。加入1口mL盐酸(3.)，低温蒸发主近千，取干.f啊?令。bn人20 mL盐酸(3.3)，加热使盐类溶解.煮沸，取下，冷却口将j容液移入50mL容量瓶中，用盐酸(3.5)隔t1 要IJ度.11匀。5.3.2 按表1分取部分溶液于50mL容量瓶中，加入10时，盐酸(3.川，用挫酸(3.5)稀释寺、刽皮.ifr:5.3.3 用空气一乙快火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以盐酸(3.4)调苓，峭壁试放吸Yt度v所测吸光度减去随同试料的主主自榕液的吸光度，从士作曲线上查出相应的银浓度。5.4 工作曲线的绘制5. 4. 1 移取0、1.50、3.00、4.50、6.00

7、、7.50mL银标准溶液(3.8)，分别宽i-组50mL容I量瓶中、bo入10mL盐酸(3.3).按表1加入相应的锦溶液(3肘，使之与试液(5.3.2)中铅浓度相j.用盐酸(3.5) 稀释主IJ度，1届匀。5.4.2 与试料测定相同条件f.测量标准溶液吸光度，减去零浓度济液吸光度。以银浓度为横坐怀.吸光度为纵坐标绘制二作曲线。6 分析结果的计算与表述按F式计算银的百分含量:c V , V们X10 Ag(%) =江m-klxloo 式中:(自工作曲线上查得的银浓度，g/mL;V，飞一试液的总体积.mL;V，-分取试液的体积.mL;V2 测定溶液的体积，mL;m一试料的质量，g，分析结果股、保留2位有效数字。325 GB!T 8220. 4一19987 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2银量允许差卜0.002 OO. 005 0 0, 000 6 0. 005O. 010 o. 001 0. 1 0-0. 030 0.002 326 GB/T 8220. 4- 1998 附录A(提示的附求)仪器工作条件3200型原子吸收光谱仪的参考L作条件如表A1.表/1I? i旦巴-lfPE斗Elmi町)I