GB T 8220.8-1998 铋化学分析方法 蒸馏-硫氰酸汞分光光度法测定氯量.pdf

1、GB叫8220.8 1998 前L-JU 本标准是对GB8220. 8-87(铅化学分析方法本标准遵守:GB!T 1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定(;8/丁1167-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/丁7729-1987冶金产品化学分析分克光度法通则蒸铺硫氨酸柔分光光度法测定主u武的修l丁。本标准是GB/T915-1995(锵的配套标准。牛二标准的编写方法符合GB/T1. 1-1993(标准化王作导则第l单元标准的起草与表述规则第1部分.标准编写的基本规定的规定。本标准从实施之时起，同时代替GB8220.8-87。术标准由中国有色金属工业总公司提出。本

2、标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归10本标准由株洲冶炼厂负责起草。4二标准起草单位.株洲冶炼厂、上海冶炼厂。本标准玉要起草人z严纪良、于振祥、刘玉华。本标准1966年首次发布.1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。+3 中华人民共和国国家标准锚化学分析方法蒸锢晓氨酸京分光光度法测定氯量Methods for chemica1 analysis of bismuth Determnation ()f chlorine口mtentIlistillation-mercuric thiocyanate photometric rnethod 1 范围本标准规定f铭、中氯量的测

3、定方法本标准适用j三铭、中氯量的测定。测定范罔，0，001 %O. 006% , 2 方法提要G!T 8220 , 8-1998 代替Cf-)2二().k 肝试料用硝酸溶解，并在硝酸介质rp，在温度250C土20C时进行蒸饱.逸阳物吸收于氢氧化纳浴液中。加入硫银酸求及高氯酸铁，所形成的氯化物与硫氨酸菜反应，游离出硫氨酸根与铁(m )黑色c-f- Jj 光光皮tiJli长460nm处测量其吸光度。3试J试剂配制及测定过程均用加入少量氢氧化纳蒸锚的二次蒸i留水。3, 1 还原铁粉。3. 2 氧氧化纳，优级吨。3. 3 硝酸(p).42 g/mLl，超纯。3. 4 高挝酸().67 g/mL人3.

4、5 氮气，高纯。3. 6 硫氨酸柔甲醇溶液(5g/L)，称取()，5 g硫穰酸求于250mL烧杯卡，却/J入100mLljJI界.济解完全后移入棕色瓶中保汗。3, 7 高氯酸铁j溶液称取7g还原铁粉置于400mL烧杯中，加入200rnL 7i自梭(2十1，超纯)加热济解。加入60mL高氯酸(3.4) .加热至高氯酸冒烟并继续加热王溶液呈红棕色.冷却。用水稀辛苦至500 mL咽混匀。3. 8 氢氧化纳溶液仰，2mol!U，优级纯。3, 9 氯标准贮存溶液:称取经500C灼烧30rnin.并宣子干燥器中冷却至室温的0，2102g ;，l(化钊l什尤级纯).泣f250 mL烧杯中，以适量水j容解，移

5、入1000 mL容量瓶中.用水稀秤:刻度守旧j此j在t夜1 mL含0.1mg氯。3.10 棋标准溶液:移取50.00mL氯标准贮存济液(3.9)于500mL容量瓶中.用水稀将空要11度.混匀c此溶液1mL含10Ig言乱。国家质量技术监督局1998一08-19批准1999 03 01实施34斗4 仪器及装置4. 1分jU度L4. 2 ，挨饿持(见j到1)，主I.1J!K N马-.2n GB!T 8220. 8- 1998 ;J 详2:;-一产4 。爪1 ) 丁717c J 单位rllm1 /一/ H叫H叫f争j币* . . 1 蒸熠器(50mLj16 mm标准倒插磨口平底素馆瓶):2-j16mm

6、标准倒插磨口;3 氯气i丘气管忡(1.(; rn:ll); 4 冷凝管，j0. f)3-,_, . U06 5. 2 空白试验随|司试料做空内试验。5. 3 测定ItJ 1 过蒸馄J装民点1i式料只O. 500日O. ,100 (1 i门GB/T 8220. 8-1998 5. 3. 1 将盛有8mL氢氧化纳溶液(3.8)的15mL吸收管接1蒸馆装置的导lil管，以每秒、， ;)个气泡的速度通入氮气，开启冷却水。5. 3- 2 将试料(5.)置于十燥的蒸馅瓶中，力n入2SmL硝酸(3.3).立即将蒸馆瓶装在蒸馆装忧t.并将其放f控温屯炉上。5. 3- 3 接通电源，控制妒混在250(土20C，

7、蒸馆1h 0关闭也源，取下吸收管u5. 3- 4 向吸收管中加入1.5 mL高氯酸(3.1)，混匀，冷却罕空温.加入1.Il ml.硫氨酸;最Fjl醉情液(3.6).j昆匀。加入3.0mL高氯酸铁溶液(3.7).用水稀释至刻度.!l匀。静量20min 0 5. 3. 5 移取部分济液(5.3.4):f 3 cm吸收皿中，以随同试料的空内为参比，于分光克度计波长46 1l nrn处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯量。5. 4 工作曲线的绘制5. 4. 1 分别移取0、0.50、.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL氯标准溶液(3.10)f-组15mL lt色管巾，用水稀释至8mL.以下按5.3. 4进行。5.4.2 将部分溶液(5.4.1)移入3cm吸收lL巾，以试剂空白为参比，于分光光度汁液长160nm处测量其吸光度。以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算与表述按下式计算氯的百分含量2一X1门6C(%) =:二L二.X 100 Fn (t 式中刑1臼工作曲线上查得的氯量，lg;m 试料的质量，g。分析结果应保留2位有效数字。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氯量0.0010-0.0030 二0，0030-0.0060 3.16 允许差O. 000 5 . 000 7 8