GB T 8296-1987 天然胶乳 锰含量的测定(高碘酸钾光度测定法).pdf

1、GB 829687 1 应用范围 本标准参照采用国际标准ISO 1655-1975生胶和胶乳锰含量的测定高碘酸钾光度测定法。 本标准规定了测定天然胶乳中少量锰的方法。此法适用于巴西三叶橡胶树的天然胶乳，不适用于配合胶乳、硫化胶乳。 2 引用标准 GB 829087天然浓缩胶乳 取样。 GB 829887天然浓缩胶乳 总固体含量的测定。 3 取样 按照GB 8290规定的方法进行取样。 4 方法提要 将橡胶与硫酸氢钾共同灰化，使其中的锰转化成可溶性物质。灰份在稀硫酸中溶解后，用磷酸络合溶液中存在的任何铁离子，并与高碘酸钾一起沸腾氧化成高锰酸盐，然后进行比色测定。 5 仪器 普通实验室分析仪器以及

2、 5.1 72-1型分光光度计，附有光径长度1050mm比色槽。 5.2 坩埚，标称容量5080mL的石英坩埚或瓷坩埚。 5.3 高温炉，能维持55060020。 6 试剂 纯度均在分析纯以上，水质要求均为两次蒸馏水。 6.1 硫酸氢钾； 6.2 高碘酸钾； 6.3 硫酸（硫酸含量9598）； 6.4 稀硫酸 117硫酸溶液； 6.5 磷酸 （磷酸含量8590）； 6.6 稀磷酸 11磷酸溶液； 页码，1/2GB 8296872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbpP829600K.htm 6.7 锰标准溶液 称取0.770g硫酸锰（MnSO4H2O）置于一

3、小烧杯内，用含有2mL硫酸的水溶解之，将溶液转移于500mL容量瓶中，稀至刻度，这一溶液至少可以稳定一个月，用移液管吸取20mL上述贮备液于另一个500mL容量瓶中，再稀至刻度，此溶液每毫升含有20 g锰，应在使用时用贮备液新配。 7 标准工作曲线的制作 用微量滴定管分别取1mL=20 g锰的锰标准溶液0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50mL分别放入7个150mL高型烧杯中，每个烧杯中加入稀硫酸（6.4）20mL，稀磷酸（6.6）3mL，硫酸氢钾5g，高碘酸钾0.3g。加热使之沸腾，维持20min，同时不断补加蒸馏水，保持溶液体积为3040mL。待溶液冷却至室温后，转

4、移于50mL容量瓶中，用双蒸水稀至刻度。 在72-1型分光光度计中，用525nm波长，50mm比色槽，测定溶液的透光率，换算成光密度，减去空白光密度，以光密度为纵坐标，锰标准溶液的毫升数为横坐标，描点划线即为标准工作曲线。 8 操作步骤 称取10g干燥的胶乳总固体，剪成碎条（直径12mm），在硅胶干燥器内停放24h以后，称准至1mg，用直径150mm的定量滤纸包住，放在5080mL的石英坩埚或瓷坩埚中，面上加硫酸氢钾5g，盖好置高温炉中升温，初期控制220250，如果开始冒烟，即需暂停升温，以后每半小时升温20，至450开始每半小时升温50，直至550600停止升温，保持48h，以能灰化成白色

5、无黑点为止，关掉高温炉，待凉至220以下取出坩锅，稍凉。在每一坩埚中，加入稀硫酸（6.4）20mL，将坩埚置于蒸气浴上加热30min，将坩埚内容物洗入150mL高型烧杯中，同时用玻棒移出不溶固体。轻微沸腾溶液10min，取出稍凉，将溶液通过玻璃过滤漏斗（规格1002）过滤入150mL高型烧杯中，以20mL左右水冲洗漏斗和不溶物，于滤液中加入3mL稀磷酸（6.6）以完全脱除铁离子的黄色干扰，如认为必要可多加1mL稀磷酸，于溶液中加入0.3g高碘酸钾，加热至沸并保持20min，不断补充双蒸水以维持体积3040mL，取出高型烧杯，让其冷却至室温，将溶液转移入50mL容量瓶中，用两次蒸馏水稀至刻度（经过混合颜色应能稳定数小时）。同时作一空白试验。 将制备好的溶液在72-1型分光光度计中以525nm波长，50mm比色槽，进行比色测定，记录透光率，换算成光密度，减去空白光密度，对照标准工作曲线查出相应的锰标准溶液的毫升数 V。 9 锰含量计算 锰含量，mg/kg总固体 V r/m 式中： V相应于锰标准溶液的毫升数，mL；r 锰标准溶液的锰含量， g/mL；m试样的总固体质量，g。页码，2/2GB 8296872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbpP829600K.htm