DL T 919-2005 六氟化硫气体中矿物油含量测定法(红外光谱分析法).pdf

1、ICS27.100 F24 备案号：15317-2005中华人民共和国电力行业标准DL/T 919 - 2005 代替SD310二1989六氟化硫气体中矿物油含量测定法（红外光谱分析法）Determination of mineral oil content in sulphur hexafluoride by infrared spectrum method 2005-02-14发布2005-06-01实施DL IT 919 - 2005 目；欠1 范围.1 2 原理.1 3 仪器.1 5 操作步骤.26 结果计算.3DL I T 919 - 2005 刚吕本标准是根据原国家经济贸易委员会关

2、于下达2000年度电力行业标准制、修订计划项目的通知（电力200070号文）下达的计划任务，对原水电部部颁标准SD310-一1989六氟化硫气体中矿物油含量测定法（红外光谱分析法）进行修订的。II 六氟化硫气体中的矿物油含量，是气体质量指标之一，本标准推荐采用红外分光光度法测定。主要修订内容为：一一一增加了本标准的适用范围。一一保留了原方法原理、步骤和结果计算。一一采用问lg来表示六氟化硫气体的矿物油含量。一一增加了专用矿物油测定的油份仪。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：孟玉蝉。本标准

3、1989年2月首次发布，2005年2月第一次修订。本标准自实施之日起，代替SD310-一19890DL IT 919 - 2005 六氟化硫气体中矿物油含量测定法（红外光谱分析法）1 范围本标准给出了六氟化硫气体中矿物油（不含合成润滑油）含量的红外光谱分析测定法。本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中矿物油（不含合成润滑油）含量的测定。2 原理将定量的六氟化硫气体按定的流速通过两个装有一定体积四氯化碳的洗气管，使分散在六氟化硫气体中的矿物油被完全吸收，然后测定该吸收液2930cml吸收峰的吸光度（相当于链皖侄亚甲基非对称伸缩振动），再从工作曲线上查出吸收液中矿物油浓度，计算其含量。3仪器3.1

4、红外分光光度计，也可采用油份仪。3.2 液体吸收池。在3250cm12750cm-1范围内，透光、无选择性吸收、程长为20mm的固定吸收池（石英或氯化铀均可。3.3 吸收装置。a）玻璃洗气瓶。l仙nL封固式、导管末端装有一个1号多孔熔融玻璃圆盘（微孔平均直径为90m150m），尺寸见图locmN t/J25 熔融玻璃圆盘币10固1封固式玻璃洗气瓶DL/ T 919-2005 b）连接套管。硅橡胶或氟橡胶管。c）湿式气体流量计。0.5m3岛，准确度为1%。3.4 盒式气压计。分度为lhPa。3.5 容量瓶。容量分别为100、500mL。4 试剂4.1 四氯化碳。分析纯，新蒸馆的（沸点7677C）

5、。4.2 直链饱和；怪矿物油(30号压缩机油）。5 操作步骤3250cm-12750cm一l和置对调一下，做好样品溶液的吸光度时应I .;a 5.3 工作曲线的绘；flt5.3.1 矿物油工作在lOOmL烧到500mL容量瓶5.3.2 矿物油标准用移液管向七2.0 ( 20.0) 4.0 ( 40. 注1：根据需要可511蒸馆的四氯化碳，将它们、r呢谱图。如果在2930cm一l出现七池的标记，计算出2930cm-1、数值。mg/mL）的配乐取直链饱和短至刻度。制容量瓶中分矿物油工作出，注2：如果环境温度聋阳5.3.3 工作曲线的绘制再将矿物油标准液与空3250cm-12750cm-1的光谱吸光

6、度（见图2），然后用溶d0.4 0.2 波数（cm)图2测定六氟化硫气体中矿物油含量的红外光谱图2 DL IT 919 - 2005 A 0.06 0.05 0.04 0.03 0.01 4 6 8 10 12 c(mg/L) 图3测定矿物油含量的工作曲线图5.4 矿物油含量的测定5.4.1 六氟化硫气体中矿物油的吸收分别于两只洁净干燥的洗气瓶中加入35mL四氯化碳，将洗气瓶置于OC冰水浴中并按图4组装好。记录在湿式气体流量计处的起始环境温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。在针形阀关闭的条件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开井调节针形阅（或浮子流量计），使气体以最大不超过IOL/h的

7、流速稳定地流过洗气瓶。约流过29L气体时，关闭钢瓶总阀，让余气继续排出，直至流完为止。关闭针形阀，同时记录湿式气体流量计处的终结环境温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。从洗气瓶的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节（一定要防止四氯化碳吸收液的倒吸），撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的硅胶管节连接处外壁冲洗干净，然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个lOOmL容量瓶中，用空白四氯化碳稀释至刻度。注I：往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而不能用硅（乳）胶管作导管。注2：如果由于倒吸，吸收液流经了连接的硅胶管节，此次试验结果无效。4 l一六氟化硫

8、气瓶：2一氧气减压表：3一针形阀：4一封固式玻璃洗气瓶：5一冰水浴：6一湿式气体流量计：7一硅（或氟）胶管节图4抽真空系统装置示意5.4.2 眼光度的测定按5.3.3操作，测定吸收液2930cm-1吸收峰的吸光度，再从A曲线上查出吸收液中矿物油浓度。6 结果计算6.1 按式(1）计算在20和101325Pa时的校正体积Ve(L），即：3 DL I T 919 - 2005 式中：:(P1 + P2 )293 v: 品，V2-l;) 1013药2肌（ti十t2) PI和Pz一一起始和终结时的大气压力，Pa;ti和t2一一起始和终结时的环境温度，：Vi和民一一湿式气体流量计上起始和终结时的体积读数

9、，L。6.2 按式（2）计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中所占的百万分率（问g），即：_ lOOa - -c 6.16V: 式中zoc六氟化硫气体中矿物油的含量，gig;a一一一吸收液中矿物油的浓度，mg且：6.16一一六氟化硫气体密度，kg/m3;100-吸收液的体积，mL7精密度7.1 两次平行试验结果的相对误差，不应超过表1所列数值。表1含油量和测定允许相对误差含油量mg 0.1 0.5 l.O 7.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。4 相对误差% 士25士15士10( 1) (2) 的CONOF阳气、四白华人民共和国电力行业标准六氟化硫气体中矿物油含量测定法（红外光谱分析法）中DL/ T 919 - 2005 * 中国电力出版社出版、发行（北京三里河路6号1仅归44http:/) 航远印刷有限公司印刷* 2005年5月北京第一次印刷16开本0.5印张8千字2005年5月第一版880毫米1230毫米印数仪）（）1-4仪）（）册* 定价5.00元版权专有翻印必究（本书如有印装质量问题，我社发行部负责退换）统一书号155083 985