HB 7266.3-1996 铝锂合金化学成分分析方法.原子吸收光谱法测定钾、钠含量.pdf

1、前本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所起草，三00七厂、一二O厂参加起草。本标准主要起草人z潘优、徐普德、李莉、施长吉。9 中华人民共和空工业准铝捏HB 7266.3-96 原子吸收光谱法测定辑、本标准规定了采用原子吸收光谱法测定铝鲤合金中僻、锅含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铝铿合金中仰、纳含量的测定。测定范围:0.005%0. 100%。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用构成为本标准的条文。在标准出版时，

2、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，加入铿盐溶液，稀释至一定体积。在原子吸收分光光度计上，分别采用僻、纳空心阴极灯，于766.5nm(K)、589.Onm (Na)处，在空气乙快贫燃火焰中，分别测量佛和俐的吸光度，并从相应的工作曲线上查得仰、销量。本标准在实施中应遵守GB7728和HB5421的有关规定。4 试剂本方法用水为二次去离子水

3、。4. 1 盐酸:1+1，(优级纯)。4.2 硝酸:1+1，(优级纯)。4.3 锦标准溶液A:0.5mg/ml。称取0.4767g预先经600C灼烧2h并在保干器中冷至室温的KCl(G.R.)，置于250ml烧杯中，加水溶解，补加20ml盐酸(4.1)，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的塑料瓶中保存。中1996-09-13发布1996一10-01实施10 HB 7266. 3-96 4.4饵标准溶液B，O.lmg/ml。移取20.00ml饵标准溶液A(4.3)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。4. 5 饵标准溶液C，10g/ml。移取10.OOml御标准溶液

4、B(4.心，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6纳标准溶液A，0.5mg/ml。称取O.6355g预先经600C灼烧2h并在保干器中冷至室温的NaCl(G. R. )，置于250ml烧杯中，加水溶解，补加20ml盐酸(4.1)，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的塑料瓶中保存。4. 7销标准溶液B，O. lmg/mlo移取20.00ml纳标准溶液A(4.6)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8纳标准溶液Cz10月/ml。移取10.00ml纳标准溶液B(4.7)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 9 铿盐溶液，p(Li)10

5、mg/mlo称取l1gLi，CO，(光谱纯)，专于250ml烧杯中，缓慢加入40ml盐酸(4.1)溶解，用水稀释至200时，摇匀。移入塑料瓶中j1(存。4.10纯铝(99.99%)。5 5. 1 原子吸收分光光度计测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用:-一最低灵敏度g绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度分别不低于O.2(K) , 0. 4 (Na) ; 工作曲线的线性绘制工作曲线所用数个等问隔的标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差相比应不小于O.7; 最低精密度s绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液，经10次测

6、量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%。5.2 饵空心阴极灯。5.3 纳空心阴极灯。6分析步骤6.1 试料按表1称取试料。表1何或纳含量试料量稀释体积分取体积稀释体积% E ml ml ml O. 0050. 020 0.2000 50.00 / 0. 200. 10 O. 2500 50. 00 10.00 50. 00 分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。11 HB 7266.3-96 6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6.3 试液制备6. 3. 1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中，加1OmIHCl (4. 1)，低温加热溶解，待剧烈反

7、应停止后，加lml硝酸(4.幻，使试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温。6. 3. 2 将试液(6.3.1)按表1移入相应的容量瓶中，若仰、锅含量不大于0.02%，则加5ml铿盐溶液(4.的，然后用水稀释至刻度，摇匀5若例、销含量大于0.02%，贝H先以水稀释定容，并按表1分取后，再加5ml铿盐溶液(4.9) ，然后用水稀释至刻度，摇匀。6.4 测量在原子吸收分光光度计上，分别采用仰、销空心阴极灯，相应于766.5nm和589.Onm处，在空气乙快贫燃火焰中，以水调零，分别依次测量标准溶液和试液的吸光度.试液的吸光度扣除空臼试验溶液(6.幻的吸光度后，从相应的工作曲线上查得饵量和销量。7

8、 工作曲线的绘制7.1 根据仰和俐的含量范围，称取与试料相同质量的纯铝(4.10)六份，分别置于六个150ml烧杯中，以下按分折步骤6.3. 1进行。7.2 将上述铝底液(7.1)按表I移入相应的容量瓶中，依次分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4. 00 , 5. OOml僻标准溶液C(4.5)和销标准溶液C(4.剖，各加5ml鲤盐溶液(4.的，然后用水稀释至刻度，摇匀。按分析步骤6.4测量吸光度。7. 3 标准系列溶液的吸光度扣除零浓度溶液的吸光度后，绘制工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算饵或纳的百分含量gK或Na(%)zF100。式中m，从工作曲线上查得的例量或销量，mg;mo 测量试液中所含试料的质量，mg9 允许差12 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。饵或锵含量。0050-0.01000.010-0.040 0.040-0.100 表2允许差。.00150.003 0.008 %