HB 7266.4-1996 铝锂合金化学成分分析方法.原子吸收光谱法测定铁含量.pdf

1、本标准等效采用HB6731. 6-93铝合金原子吸收光谱分析法铁含量的测定。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所起草，三00七厂、一二O厂参加起草。本标准主要起草人z潘健、李莉、徐普德、施长吉。13 中华人民共和国空工业标准分分析方法HB 7266.4- 96 原子吸收光谱法测1 范围本标准规定了采用原子吸收光谱法测定铝铿合金中铁含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铝铿合金中铁含量的测定。测定范围:0.05%2. 50%。2 I

2、用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则HR 5421-89 金属材料化学分析方法总则及A般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，稀释至一定体积。在原子吸收分光光度计t.采用铁空心阴极灯，于248.3nm波长处，在空气一乙快贫燃火焰中测量铁的吸光度，从工作曲线上查得铁量。本标准在实施中应遵守GB7728和HB5421的有关规定。4试JlIJ4. 1

3、盐酸1十104.2 硝酸:1十104.3 铁标准溶液A:Img/mlo称取0.5000g纯铁(99.98%)，置于250ml烧杯中，加30ml盐酸(4. )，加热至铁完全溶解，滴加过氧化氢(p.iOg/ml)使Fe(1 )完全氧化为Fe(1)，加热煮沸，冷至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至j度，摇匀。4.4 铁标准溶液B:O. Img/mlo移取10.OOml铁标准溶液A(4.3)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至j度，摇匀。中1996-09一13发布1996-10-01实施14 HB 7266. 4 - 96 4.5纯铝(99.99%)。5 5. 1 原子吸收分光光度计测量应在仪器

4、处于最佳条件下进行.凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用z最低灵敏度z绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度不低于O.32; 工作曲线的线性z绘制工作曲线所用数个等问隔的标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差相比应不小于O.7, 一一最低精密度z绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液，经10次测量所得吸光度的相对标准偏差不大于1.5%。5.2铁空心阴极灯。6 分析步骤6. 1 试料按表I称取试料.表1铁含量试料量分取体积补加盐酸(4.1)量% g ml ml 0.05-0.50 0.1000 / / 0.50-2.50 0.2000 10.00 9

5、 分析用试料的取样和制样应符合HB/Z207的要求。6.2空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6.3试液制备6. 3. 1 将试料(6.1)置于250ml烧杯中，加10ml盐酸(4.1) ，待剧烈反应停止后，滴加1-2ml硝酸(4.2)，温热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氮化物，冷至室温。6.3.2将试液(6.3.1)移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若铁含量大于0.50%贝q按表1分取试液于100ml容量瓶中，按表1补加盐酸后，以水稀释至J度，摇匀。6.4测量在原子吸收分光光度计上，采用铁空心阴极灯，于248.3nm波长处，在空气乙快贫燃火焰中，以水调零，依次测

6、量标准系列溶液和试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试验榕液(6.2)的吸光度后，从工作曲线上查得铁量。7工作曲线的绘制7. 1 根据铁的含量拖围按表1称取与试料量相同的纯铝(4.5)六份，分别量于六个25Oml:烧15 HB 7266.4 96 杯中，按分析步骤6.3溶解和分取并移入六个100ml容量瓶中，分别加入0.00.1.00.2. 00. 3. 00.4.00.5. OOml铁标准溶液B(4.4).按表1补加盐酸(4.1)后，用水稀释至J度，摇匀。按分析步骤6.4测量吸光度。7.2 标准系列溶液的吸光度扣除零浓度溶液的吸光度后，绘制工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量gFe协)=纽X100 ，町，唱。式中:mJ从工作曲线上查得的铁量，mg;m, 测量试液中所含试料的质量，mg.，9 允许差16 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。铁含量O. 050. 10 0. 1O0. 50 0. 501. 00 1. 002. 50 表2允许差0.01 0.02 0.03 0.04 %