1、中华人民共和国行业标准ZB G77 001-90 水处理剂结晶氯化铝1 主题内容与适用范围本标准规定了水处理剂结晶氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于水处理剂结晶氯化铝。该产品主要用于饮用水和工业水的处理。分子式:AIClg .6H20 相对分子质量:241.43(按1987年国际原子量)2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610. 1 化学试剂呻测定通用方法(呻斑法)GB 3049 化工产
2、品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法GB 6678 化工产品采样总则3 技术要求3.1 外观:橙黄色或浅黄色晶体。3.2 水处理剂结晶氯化铝应符合下表要求。指指标名称等品结晶氯化铝(AIC136H20)含量.%,飞95.0 铁(Fe)含量.%=二0.25 不溶物含量.%三三0.10 E申(As)含量.%主三0.0005 重金属(以Pb计)含量.%=豆0.002 pH值0%水溶液)、.;:.2.5 4 试验方法标合格品88.5 1. 10 O. 10 0.000 5 0.002 2.5 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸锢水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、杂质
3、标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。4. 1 结晶氯化铝含量的测定中华人民共和国化学工业部1990-03-13批准1991-01们实施201 ZB G77 001-90 4. 1. 1 方法提要试样中的铝与己知过量的乙二胶四乙酸二锅(EDTA)络合。在pH约为6时,以二甲酣橙为指示剂,用氯化锦标准滴定溶掖回滴过量的EDTA。4.1.2 试剂和材料4. 1. 2. 1 乙酸铀(GB693) : 272 gjL溶液;4.1.2.2 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)(GB 1401) : C (CjOH140aN2Na2)约0.05mol/L标
4、准滴定溶液;4.1.2.3 氯化悴(HG3-947): C (ZnClz)约0.02mol/L标准滴定溶液;4.1.2.4 二甲盼橙:2gjL溶液。4.1.3 分析步骤称取约3g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解。全部转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL此试验榕液,置于250mL锥形瓶中。用移液管加入20mL EDTA标准滴定溶液,煮沸1min。冷至室温,加5mL乙酸锅溶液和2滴二甲酣橙指示液。用氯化钵标准滴定溶液滴定,溶液由黄色变为橙红色即为终点。4.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的结晶氯化铝(AIClg 6H20)含量(Xj)
5、按式。)计算:(CjVj - C2V2) X 0.241 4 X 100 - 4. 323x2 Xj 10 宵!X一一 250 603.叭叭叭-C2V2) : -. H _ 4. 323x2 式中:Cj一一乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的浓度,mol/L;Vj用移液管移取的乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液的体积,mL;C2一一氯化锦标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2 滴定中消耗的氯化锦标准滴定溶液的体积,mL;X2一一按4.2条测出的铁(Fe)含量,%;m 试料质量,g;. ( 1 ) 0.241 4一一与1.00 mL乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液(C (CjOH140aN2Na2) = 1.
6、 000 mol/LJ相当的以克表示的结晶氧化铝的质量;4.323一一铁(Fe)换算成结晶氯化铝(AIC13 6H20)的系数。所得结果应表示至一位小数。4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。4.2 铁含量的测定4.2.1 方法提要同GB3049第2章。4.2.2 试剂和材料同GB3049第3章。4.2.3 仪器、设备4.2.3.1 分光光度计:带有厚度为0.5cm的吸收池。4.2.4 工作曲线的绘制按GB3049第5.3条的规定,使用0.5cm的吸收池及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。4.2.5 分析步骤202 ZB G77 001 - 9 0
7、4.2.5.1 试验溶液的制备称取约3g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中。加2mL 1+1盐酸及100mL水,加热煮沸5min。冷却后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.2.5.2 空白试验溶液的制备在250mL烧杯中加入100mL水及2mL 1+1盐酸,加热煮沸5min。冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.2.5.3 测定用移液管移取5mL(一等品)或2mL(合格品)试验溶液和相应的5mL或2mL空白试验溶液,分别置于100mL烧杯中。以下按GB3049第5.4条的规定,从必要时,加水至60mL开始进行操作。4.2.6 分析结果的表述以质量百
8、分数表示的铁(Fe)含量(X2 )按式(2)计算:X2 = m - m2:;-;- X 100 m X 1000 X .,_一500 5O(m - m2) . ( 2 ) m.V 式中:m一一根据测得的试验溶液吸光度,从工作曲线上查出的铁含量,mg;叫一一根据测得的空白试验溶掖吸光度,从工作曲线上查出的铁含量,mg;m 试料质量,g;V 所取试验溶液(4.2.5.1)的体积,mL。所得结果应表示至二位小数。4.2.7 允许差两次平行测定结果之差:一等品不大于0.01%;合格品不大于0.05%,取其算术平均值为测定结果。4. 3 不溶物含量的测定4.3.1 试剂和材料4.3. 1. 1 盐酸(G
9、B622): 1十1溶液。4.3.1.2 硝酸银(GB670) :1 0 g/L溶液。4.3.2 仪器、设备4.3.2.1 增塌式过滤器:滤板孔径为515m。4.3.3 分析步骤称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中。加2mL盐酸和100mL水,加热溶解。趁热用已于105110C下干燥至恒重的增塌式过滤器过滤。用热水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。于1051100C下干燥至恒重。4.3.4 分析结果的表述以质量百分数表示的不溶物含量(X3 )按式(3)计算zX3 =生云旦X100 . ( 3 ) 式中:m一一站塌式过滤器的质量,g;m2 不溶物与士甘捅式过滤器的质量,
10、g;m 试料质量,g。所得结果应表示至二位小数。4.3.5 允许差203 ZB G77 001 - 90 两次平行测定结果之差不大于0.01%,取其算术平均值为测定结果。4.4 碑含量的测定4.4.1 方法提要在酸性介质中,金属悻将呻化物还原为碑化氢。碑化氢在澳化乘试纸上形成碑斑。与标准碑斑进行比较。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 盐酸(GB622); 4.4.2.2 腆化饵(GB1272); 4.4.2.3 无呻铸(GB2304); 4.4.2.4 氯化亚锡(GB638) : 400 g/L溶液;4.4.2.5 碑标准溶液:O. 001 0 mg As/mL。按GB602配制后,用移液
11、管移取10rnL,置于1000 rnL容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀。稀释液现用现配;4.4.2.6 澳化柔(GB1398)试纸;4.4.2.7 乙酸铅(HG3-974)棉花。4.4.3 仪器、设备4.4.3.1 定碑器z见GB610. 1图1。4.4.4 分析步骤称取约1g试样,精确至0.01g,置于广口瓶中。加70mL水、5mL盐酸、1g腆化饵和5滴氯化亚锡溶液,摇匀后放置10mino :b02 g无呻镑,立即将已装好乙酸铅棉花和澳化隶试纸的玻璃管装上,在25,._,30C下于暗处放置1h。取出澳化隶试纸,其颜色不得深于标准。标准是取5.00mL肺标准溶液,与试样同时同样处理。4.5 重金
12、属含量的测定4.5.1 方法提要在微酸性介质中,重金属离子与硫化氢反应,生成棕黄色硫化物沉淀。与同样操作的标准溶液的颜色进行比较。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 盐酸(GB622):1+1溶液;4.5.2.2 抗坏血酸:100 g/L溶液54.5.2.3 饱和硫化氢水:现用现配;4.5.2.4 铅标准溶液:O. 010 mg Pb/mL。按GB602配制后,用移液管移取10mL,置于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀。稀释液现用现配。4.5.3 分析步骤4.5.3.1 试验溶液的制备称取约5g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中。加5mL盐酸和50mL水,微沸溶解。加2mL
13、抗坏血酸溶液,搅拌。冷却后全部转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤。4.5.3.2 测定用移液管移取20mL试验溶液(4.5.3.1),置于50mL比色管中。加10mL饱和硫化氢水,加水至刻度,摇匀。于暗处放置5rnin。其颜色不得深于标准。标准是取2.00mL铅标准溶液,置于50mL比色管中,加1mL盐酸榕液,20mL水,10mL饱和硫化氢水,加水至刻度,摇匀。于暗处放置5min。4.6 pH值的测定4.6.1 方法提要用配有玻璃测量电极和饱和甘隶参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值。204 ZB G7.7 001- 9 0 4.6.2 仪器、设备4.6.2.1 酸度
14、计:分度值为0.1pH单位,配有玻璃电极和饱和甘乘电极。4. 6. 3 分析步骤称取1.00士0.01g试样,置于100mL烧杯中。加约50mL不含二氧化碳的水溶解。全部移入100mL 容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。用酸度计测量pH值。所得结果应表示至一位小数。4.6.4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2pH单位。取其算术平均值为测定结果。5 检验规则5. 1 水处理剂结晶氧化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的水处理剂结晶氯化铝都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、
15、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的水处理剂结晶氯化铝进行验收。验收应在货到之日算起的15天之内进行。5.3 每批产品的重量不超过20t。5.4 按GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将所取的样品混匀,按四分法缩分至约500g,分装于两个清洁、干燥、带磨口寨的广口瓶中,密封。瓶上贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存一个月备查。5.5 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样核验。核
16、验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时,整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6 标志、包装、运输和贮存6.1 水处理剂结晶氯化铝采用复合塑料编织袋或内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装。内袋扎口或热合,外袋应牢固缝合。每袋净重40kg。6.2 包装袋上应有牢固清晰的标志,注明:生产厂名称、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、商标和本标准编号以及GB191规定的图6怕温标志。6. 3 本品易潮解,贮运时要防雨、防潮,保持包装完整。禁止与有毒有害物?昆贮共运。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部天津化工研究院和中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和南票矿务局化工厂负责起草。本标准主要起草人周巧娥、黄宝良、邢玉芬。205
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