HG T 3553-1981 联醇及低温变换催化剂化学成分.分析方法.pdf

1、中华人民共和国化学工业部部标准联醇及低温变换催化剂化学成分分析方法HG 1-1428-81 司司母均.Hfr/T :JSTJ-I幻本标准适用于联醇催化剂CZ07型，低温变换催化剂B202、B204型以及化学组成相同的其它催化剂产品化学成分的分析检验。1 分析用试样的制备将催化剂试样混合均匀，用四分法分取约40克，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20克，继续研细至全部通过100日分样筛，置于称量瓶中备用。2 试样潜液的制备2.1 方法提要试样用盐酸榕解，经过滤除去酸不榕物，滤液稀择至一定体积，备用。2.2 需用试和j2.2.1 盐酸(1+ 1)0 2.2.2 盐酸(1 + 100) 0

2、2.3 需用仪器实验室一般仪器。2.4 操作步骤f一?精确称取试样0.5克，置于250毫升烧杯中，用水润盟，加(1+ 1 )盐酸10毫升，盖上表皿，加热使试样完全榕解。冷却后用水冲搅表皿及烧杯壁，加水50-100毫升，加热至60-80.C，用中速滤纸过捷，以热的(1 + 100)盐酸恍涤滤纸6-8次，滤液及洗液移入250毫升容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。3 氧化铸含量的测定(EDTA容量法)3.1 方法提要在pH5.7条件下，用硫代硫酸铀隐蔽铜、氟化纳隐蔽铝，以二甲酣橙为指示剂，用EDTA滴定试样洛攘中的样。3.2 需用试剂3.2.1 氨水(1 + 1 )。3.2.2 氟化锅。

3、3.2.3 硫代硫酸纳(10%)。3.2.4 二甲酣橙指示剂，(0.2%)。3.2.5 乙酸一乙酸纳缓冲榕液(pH5. 7) :称取乙醺铀(CH3COONa.3H20)100亮，榕于适量水中，加6N乙酸13毫升，用水稀释至500毫升。3.2.6 EDT A标准榕液0.02M)03.3 需用仪器实验室一般仪器。3.4 操伟步骤准确吸取按本标准第2章制备的试样榕被25毫升，置于250毫升烧杯中，加氟化铀约1克，用中华人民共和国化学工业部1981-12-31发布1982-t 0-01实施HG 1-1428-81 (1 + 1)氨水中和至有1昆浊出现，.加乙酸一乙酸铀缓冲搭掖10毫升、10%硫代硫酸制

4、10毫升、二甲酣橙指示剂4-5滴，用水稀释至80-100毫升，用EDTA标准榕搜捕定至糟檀由橙红色变为黄色为终点。DTA标准榕液消耗的体积为矶。3.5计算氧化钵含量X1(%)按下式计算zX1 = V I X M x O. 081 38 G 式中:V1一一-EDTA标准榕液用量，毫升pM一-EDTA标准搭掖克分子浓度zG一-1争取试样量，克;x 100 ( 1 ) 0.08138一-1毫升1M EDTA标准榕液相当于氧化钵量，克。3.6 精确度两次平行测定结果之差，应不大于0.30%。4 氧化铜含量的测定(EDTA窑量法)4.1 方法提要在pH9.2条件下，用氟化纳隐蔽铝，以PAN为指示剂，用E

5、DTA络合摘走试样榕液中的铜、锦合量，减去铸量，即为铜量。4.2 需用试和j4.2.1 氨水(1 + 1)。4.2.2 乙醇。4.2.3 氟化销。, 4.2.4 氨氧化镀缓忡榕液(pH9.2):称取氧化镜27克，加适量水榕解，如氨水32毫升，用水唰释至500毫升。14.2.5 PAN指示剂1 - ( 2一毗昵偶氮)- 2 -荼酣J:称取PAN0.2克，榕于100毫升乙醇中。4.2.6 EDT A标准榕液(0.02M)。4.3 需用仪器实验室一般仪器。4.4 操作步骤| 准确吸取按本标准第2章制备的试样榕掖25毫升，置于250毫升烧杯中，加氟化铺约1克，用(1 + 1 )氨水中和至榕液恰呈蓝色，

6、加氨-氧化接缓冲榕掖10毫升、PAN指示剂5滴、乙醇15毫升，用EDTA标准溶液滴定至梅液由紫色变为黄绿色为终点。EDTA标准榕被消耗体硕为V20 4.5计算氧化铜含量X2(%)按下式计算z(V 2 - Vt) X儿1x 0.079 55 X2= -一&6100HH(2 ) 式中z们一一滴定铜铸合量的EDTA标准踏液用量，毫升;V1-一一滴定辞的EDTA标准榕掖用量，毫升pM一-EDTA标准榕液克分子浓度;G一一-分取试样量，克;0.079 55一一一1毫升1M EDTA标准溶液相当于氧化铜的量，克。4.6 精确度两次平行测定结果之差，应不大于0.30%。12 HG 1-1428-81 5 三

7、氯化二铝合量的测定(EDTA窑量法)5.1 方法提要在pH5.7条件下，加EDTA络合试样椿液中的铝和其它金属离子，过量的EDTA用钟液回再加氟化铀置换出与铝络合的EDTA，释出的EDTA用辞标准榕液滴定。5.2 需用试荆5.2.1 氨水(1 + 1)。5.2.2 氟化锅。5.2.3 二甲酣橙指示剂(0.2%)。5.2.4 乙酸一乙酸销缓冲摇滚(pH5.7):称取乙酸铀(CH3COONa3H20)100克，榕于适量水中，加6N乙酸13毫升，用水稀释至500毫升。5.2.5 EDT A标准榕液(0.02M)。5.2.6 铸标准摇撞(0.02M)。5.3 需用仪器实验室一般仪器。5.4 操作步骤准

8、确收取按本标准第2章制备的试样榕掖25毫升，置于250毫升锥形瓶中，加EDTA标准榕掖35毫升、二甲酣橙指示剂10捕，用(1 + 1)氨水中和至榕液恰变为蓝紫色，再加乙酸一乙酸铀缓冲榕被10毫升，加热煮拂3分钟，冷却后用铸标准溶液滴定至榕液由黄绿色变为浅棕色为终点加氟化饷约1克，加热煮沸3分钟，玲却后用铸标准椿液滴定，摘定终点与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定所用铸标准榕液的体积。5.5计算三氧化二铝含量X3(%)按下式计算zyx M x 0.050 98 X3=GX100 .-.-.-.-.-.-.-. ( 3) 式中:v-一第二次摘定时辞标准播被用量，毫升;M一一铸标准榕攘克分子浓度FG

9、一一分取试样量，如0.050 98一-1毫升1M僻标准槽液相当于三氧化二铝的量，克。5.6 精确度两次平行阑定结果之羞，应不大于0.20%。6 三氟化二铁含量的测定(原子吸收法-一-1法)6.1 方法提要用原子吸收法，使用空气一乙快火焰、2483埃分析线，测定试样榕掖中的铁，用标准曲线法定量。共存元素对测定无干扰。6.2 需用试剂6.2.1 盐酸(1 + 1)。6.2.2 三氧化二铁标准榕液(1毫升含100微克二氧化二铁):称取0.1000克于900C灼烧至恒重的三氧化二铁(Fe203)，置于250毫升烧杯中，加(1 + 1)盐酸20毫升，加热使之完全榕解，移入1000毫升容量瓶中，冷却至室温

10、，用水稀释至刻度，摇匀。6.3 需用仪器6.3.1 实验室一般仪器。13 HG 1-1428-81 6.3.2 原子吸收分光光度计:附有铁空心阴极灯。6.4 操作步骤6.4.1 标准曲线绘制:准确吸取1毫升含100微克三氧化二铁标准溶液。、0.5., 1. 2. 3. 5毫升，分别置于100毫升容量瓶中，各加(1 + 1 )盐酸4毫升，用水稀择至刻度，摇句。按仪器工作条件，用空气乙快火焰、2483埃分析线测定标准系列吸光度，始制标准曲线。6.4.2 试样分析:直接使用按本标准第2章制备的试样溶液，与标准系列在相同条件下测定吸光鹰。从标准曲线上查出被测搭液中三氧化二铁的浓度。6.5计算三氧化二铁

11、含量X4(%)按下式计算zcx V X 10-6 X4=m100. ( 4 ) 式中:C一一从标准曲线上查得被测溶液中三氧化二铁的浓度，微克/毫升;Y一一被测溶液的体秧，毫升;m一一称取试样量，克。6.6 精确度两次平行测定结果之羞，应不大于0.005%。7:王氧化二铁含量的测定(邻菲咿嘟分光先度法一-ll法),7.1 方法提要在pH4条件下，用盐酸握胶还原三价铁为二价铁，二价铁与邻菲咿琳生成红色络合物，用分光光l度法，在波长510毫微米处测其吸光度，比色液中含铁在0-50微克/毫升范围内符合比尔定律。铜对测定有干扰，加入拧橡酸予以消除。7.2 需用试ilIJ7.2.1 盐酸楚胶(10%)。7

12、.2.2 拧撵酸(15%) :称取拧攘酸15克，用水播解并稀释至100毫升，用30%氧氧化锅调至pH 4.0。7.2.3 邻菲罗琳(1.5%):称取1.5克邻菲咿啡，用适量水并加1毫升盐酸榕解，用水稀释至100毫升。7.2.4 乙酸一乙酸纳缓冲溶液(pH4):称取乙酸纳(CHJCOONa.3H20)27克，搭于适量水中，加入50毫升冰乙酸，用水稀释至500毫升。7.2.5 三氧化二铁标准榕被(1毫升含100微克三氧化二铁):瑜、取0.1000克l于900C灼烧至恒童的三氧化二铁(Fe20J)，置于烧杯中，加(1 + 1)盐酸20毫升，加热使之完全榕解，移入1000毫升容量瓶中，冷却至室温，用水

13、稀释至刻度，摇匀。百 7.2.6 三氧化二铁标准榕液(1毫升含10微克三氧化二铁):准确吸取1毫升含100微克三氧化二铁标准溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3 需用仪器7.3.1 实验室一般仪器。1.3.2 分光光度计。1.4 操悻步骤7.4.1 标准曲线绘制z准确吸取1毫升含10微克三氧化二棋标准榕液。、O.5 1、2、3、4、5毫升，分别置于50毫升容量瓶中，各加15%拧襟酸10毫升、乙酸一乙酸锅缓冲榕攘5毫升、10% 盐酸瓷胶4毫升、1.5%邻菲咿琳10毫升，用水稀释至刻度，摇句，放置半小时。用分光光度计，在披长510毫微米处，以试剂空白为参比，用3厘米比

14、色I盟，测定标准系列吸光度，绘制标准曲线。14 HG 1-1428-81 7.4.2 试样分析:准确吸取按本标准第2章制备的试样溶液10毫升，置于50毫升容量瓶中，如15 %拧橡酸10毫升、乙酸乙酸饷缓冲溶液5毫升、10%盐酸起股份4毫升、1.5%邻-u哼琳10毫升，肘，农稀样至刻度，摇匀，放置半小时。与标准系列在相同条件F测定吸光度.从标准曲线上查出被i民41容液中三氧化工棋量。，7.5计算三氧化二铁含量Xs(%)按F式计算:X. =- 5 -一-7一-x100 . 式中;S一一从标准曲线上查得被测府液中二氧化二铁景，散在:G一-一分取试样量，克。7.6 精确度两次平行测定结果之差，应不大f

15、0.005 ?/oo 8 氧化铀含量的测定(原子吸收法一一一11去)8 , 1 方法提要用原子吸收沽，使用空气一乙快火焰，5890 j安分析线，测定试样黯液中的纳，用标准曲线法定量。共存元素铜、悻.住i对测定无干扰。8.2 需用i式剂8.2.1 氧化饷标准榕被(1毫升含1毫克氧化铀):称取1.8859克于500- 600 C灼烧豆豆ttl璋的再化铀(NaC)，用水榕解，格入1000毫升容暨瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，111:于塑料瓶中。8.2.2 氧化锦标准搭液(1毫升含100微克氧化锅):准确股取1毫升含1毫克氧化锦标准宿攘10毫升，置于100毫升杏量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.3 需用

16、仪器8.3.1 实验室一般仪器。8 ,3.2 原子岐收分光光度ih附有纳空心阴极好38.4 操作步蝶8.4.1 标准曲线绘制:准确吸取1毫升含100微克氧化纳标准踏破。、0.5，L 2 , 4. 6 , 8毫升，分别置于100毫升容量瓶中，用水稀静至真度，摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙快火焰-5890埃分析线测定标准系剑i烛光度，绘制际准曲线。8.4.2 试样分析:直接使用按本标准第2章制备的试样梅液，与标准系列在相同条件fi则是:吸光度。从标准曲线上查出被剧梅版中氧化饷浓度。8.5计算氧化铀含量X6(%)按F.r:计算.:c x V X 10-6 X6工x 100 . ( 6 ) m 式中

17、:C.一一从标准曲线上查得被测洛液中氧化铀的浓度，做克/毫升;V一一一被削榕液的体积，毫升;m一一称取试样量，克08.6 精确度氧化纳含量在0.1-1 %之间，两次平行测定结果之差，应不大于0.03%:氧化饷含亘在().Ol-0.1 %之间，两次平行测定结果之差，应不大于0.01:5%。9 氧化铀含量的测定(火焰光度法，一-II法)9.1 方法提要15 HG 1-1428-81 用火焰光度法直接测定试样榕液中的锅，用标准曲线法定量。共存元素铜、铮、铝对测定无干扰。标准系列与试样榕液的酸度应控制一致。I 9.2 需用试1ltJ9.2.1 盐酸(1 + 1)。9.2.2 氧化铀标准洛液(1毫升含1

18、毫克氧化铀)。称取1.8859克于500-600.C灼烧至恒重的氯化铀(NaCl)，用适量水溶解，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。9.2.3 氧化铀标准榕液(1毫升含100微克氧化铀):准确吸取1毫升含1毫克氧化锅标准榕液10毫升，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.3 需用仪器9.3.1 实验室一般仪器。.9.3.2 火焰光度t:附有纳干涉滤光片。9.4 操作步骤9.4.1 标准曲线绘制z准确吸取1毫升含100微克氧化锦标准溶液。、0.5、1、2、4、6、8毫升，分别置于100毫升容量瓶中，各加(1 + 1 )盐酸4毫升，用水稀释至刻度，摇匀。按仪

19、器工作条件，用火焰光度计测定标准系列铀谱线发射强度，给制标准曲线。! 9.4.2 试样分析:直接使用按本标准第2章制备的试样榕掖，与标准系列在相同条件下测定铀谱钱发射强度，从标准曲线上查出被测洛被中氧化纳被度。9.5计算氧化铀含量X7(%)按下式计算gX 7 = c x V X 10-6 x 100 ( 7) m 式中:C一一从标准曲线上查得被测榕液中氧化铀的浓度，微克/毫升;V一一一被削榕攘的体积，毫升zm一一一称取试样量，克。9.6 精确度氧化铀含量在0.1- 1 %之间，两次平行测定结果之差，应不大于0.03%;氧化铀含量在0.01-0.1%之间，两次平行测定结果之差，应不大于0.015

20、%。16 HG 1-1428-81 附录A标准溶液的制备(补充件)A.l 0.02M乙二服四乙酸二铀标准溶班A .1.1 需用试JA .1.1.1 氨水(1 + 1)。A.1.1.2 锚黑T指示剂(0.5%):称取0.5克锦黑丁和2克盐酸捏胶珞于乙醇，用乙醇稀释至100毫升。A.1.1.3 氨-氧化镀缓冲榕液(pH10) :称取27克氧化钱，榕于100毫升水中，加175毫升氨水，用水稀释至500毫升。A.1.1.4 乙二肢四乙酸工锅。A.l.l.5 样基准洛液(0.02M):称取1.6276克于800C灼烧至恒重的氧化辞(ZnO).置于300毫升烧杯中，用水润醒，加(1 + 1)盐酸20毫升，

21、缓慢加热溶解，完全榕解后冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至j度，摇匀。A. 1.2 制备步骤A .1.2.1 榕攘配制:称取7.8克乙二股四乙酸二铀(CloH4Nz08Na2.zH20)，t在于1000毫升水中，摇匀，待标定。A .1.2.2 标定方法z准确吸取0.02M辞基准溶被20毫升，置于250毫升烧杯中，加水至约100毫升，滴加(1 + 1 )氨水恰至沉淀出现，加氨一氧化氨缓冲榕液10毫升、锚黑T指示剂5滴，用待标定的EDTA榕液滴定，榕液由紫色变为纯蓝色为搀点。A .1.3计算M1xV1 M= (A1 ) V 式中:，1一-EDTA标准梅掖克分子放度;Y一-EDTA标准

22、梅掖用量，毫升pM1一一样基准溶梅克分子陈度;V1-辞基准路撒用量，毫升。A.2 0.02 M辞标准溶液A .2.1 需用试剂A .2.1.1 氨-氧化锥缓冲溶被(pH10):称取27克氧化馁，溶于100毫升水中，加175毫升氨水，用水稀释至500毫升。A .2.1.2 锚黑T指示剂(0.5%):瑜、取0.5克锚黑T和2克盐酸起股溶于乙醇，用乙醇稀释至100毫升。A .2.1.3 EDT A标准溶液(0.OZM) 0 A .2.2 制备步骤A .2.2.1 榕液配和1:称取氯化铸(ZnCh)2.8克，榕于适量水中，加盐酸0.5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用水稀择至刻度，摇匀，待标定。A .2.2.2 标定方法z准确股取待标定的锦标准恪液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水至约100毫升、氨一氯化银缓冲榕液10毫升、锚黑T指示剂5滴，用。.02MEDTA标准榕液滴定，溶液由17 紫色变为纯蓝色为终点。A .2.3计算式中:M一一悻标准榕液克分子浓度;V一一铸标准溶液用量，毫升pHG 1-1428-81 M1xV1 儿1=.(A2) V M1一一-EDTA标准榕液克分子浓度;V1一-EDTA标准潜液用量，毫升。附加说明z本标准由江苏省石抽化学工业厅提出，由南京化学工业公司研究院归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人孙贤帷、徐凤兰。18