HG T 3553-2005 一氧化碳低温变换催化剂化学成份分析方法.pdf

1、ICS 71. 100.99 G 74 备案号:16305-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3553-2005 代替HG/T3553-1981 一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition in low temperature carbon monoxide shift catalyst 060511000055 2005-07-10发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布. . 剧昌本标准代替HG/T3553-1981(联醇及低温变换催化剂化学成分分析方法。本标准与HG/

2、T3553-1981相比主要变化如下:一一标准名称修订为:一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法;标准范围改为一氧化碳低温变换催化剂;增加了安全提示;部分量纲的修改;一一增加了烧失量质量分数的测定(见第12章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。UG/T 3553-2005 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(SAC/TC105/SC1)归口。本标准起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司催化剂厂。本标准主要起草人:施燕飞、贡江华、吕挂友。本标准于1981年首次发布为化工部部颁标准，标准编号为HG1-1428-1981;1997年转化为推荐性化工行业标

3、准，标准编号为HG/T3553-1981;本次为第一次修订。I HG/T 3553-2005 一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法1 范围本标准规定了一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分的分析方法。本标准适用于一氧化碳低温变换催化剂中的氧化铮、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化铀、烧失量质量分数的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然嘀，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G

4、B/T 6003.1-1997 金属丝编制网试验筛(eqvISO 3310-1 : 1990) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696 : 1987) HG 3556 一氧化碳低植变换催化剂HG/T 3696. 1-2002 元机化工产品化学分析用标准滴定榕液的制备HG/T 3696. 3-2002 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 一般规定安全提示一一本标准中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎井有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水

5、在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定洛液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1-2002、HG/T3696. 3-2002的规定制备。4 采样4. 1 实验室样晶按HG3556中的采样规定取得。4. 2 试样将实验室样品?昆合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内全部破碎研细，再用四分法分取约20g , 继续研细至全部通过150m试验筛(符合GB/T6003. 1-1997中R40/3系列)，置于称量瓶中，备用。4.3 试料溶液的制备4.3.1 试剂4.3. 1. 1 盐酸溶破:1+1。4.3.1.2 盐酸溶液:1十1

6、00。4.3.2 操作步骤称取约0.5g试样(4.2)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸洛液(4. 3. 1. 1) ，盖上表皿，加热使试料完全榕解。冷却后用水冲洗表皿及烧杯壁，加5OmL、.热至6ooC8创ooC，用中速滤滤、纸过滤，以热的盐酸梅液(4.3. 1. 2)洗涤滤纸68次，滤液及洗液移入250 mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。HG/T 3553-2005 5 氧化铸(ZnO)质量分数的测定一一乙二肢四Z酸二铀(EDTA)滴定法5. 1 原理在pH5.7的条件下，用硫代硫酸铀掩蔽铜，氟化铀掩蔽铝，以二甲酣橙为指示剂，用乙二胶四乙

7、酸二饷(EDTA)标准滴定溶液滴定试料海液中的镑。5.2 试剂5.2.1 氟化铀。5.2.2 氨水榕液:1十105.2.3 硫代硫酸铀溶液:100 g/L。5.2.4 乙酸-乙酸铀缓冲榕液(pH6):称取100g乙酸铀(CH3COONa3H20)，榕于水，加5.7mL 冰乙酸，稀释至500mL。5.2.5 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定恪液:c(EDTA)=O.02 mol/L。5.2.6 二甲酣橙指示液:2g/L。5.3 分析步骤量取25.00mL试料榕液(4.3)，置于250mL烧杯中，加约1g氟化铀，用氨水洛液(5.2.2)中和至有浑浊出现，加10mL乙酸-乙酸铀缓冲榕液(5.2.

8、4)、10mL硫代硫酸铀梅液(5.2.3)、23滴二甲酣橙指示液(5.2. 6) ，用水稀释至80mL100 mL，用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液(5.2.5)滴定至溶液由橙红色变为黄色即为终点。5.4 结果计算氧化钵(Zn)的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算:式中:WFIVclLf VC此4，=一一一一一一X100=一一一一 (1) , mX1000 mX10 V一一乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液(5.2.5)体积的数值，单位为毫升(mL); C一一乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m-一一分取试料质量的数

9、值，单位为克(g); M 氧化钵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=81. 38)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6 氧化铜(Cu)质量分数的测定一-z二股四乙酸二铀(EDTA)滴定法6. 1 原理在pH9.2的条件下，用氟化铀掩蔽铝，用乙二腹四乙酸二铀(EDTA)络合滴定试料榕液中的铜、铮合量，减去钵量，即为铜量。6. 2 试荆6.2.1 乙醇。6. 2. 2 氟化锅。6.2.3 氨水溶液:1+1。6. 2. 4 氨-氯化镀缓冲梅液(pH10):称取26.7g氯化债，榕于水，加36mL氨水，稀释至500mLo 6.2.5 乙二胶四

10、乙酸二铀(EDTA)标准滴定潜液:c(EDTA)=0.02 mol/L。6.2.6 PAN指示液1-(2-比睫偶氮)-2-荼酣J(2g/L):称取0.2g PAN，榕于100mL乙醇中。6.3 分析步骤量取25.00mL试料洛液(4.3)，置于250mL烧杯中，加约1g氟化铀(6.2.2)，用氨水榕液(6.2.3)中和至梅液呈蓝色，加10mL氨-氧化镀缓冲搭液(6.2.4)、5滴PAN指示液(6.2. 6)、15mL乙醇HG/T 3553-2005 (6.2.1)，用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液(6.2.5)滴定至溶液由紫色变为绿黄色即为终点。6.4 结果计算氧化铜(CuO)的质量

11、分数Wz数值以%表示，按式(2)计算zWz=Vz -V1 )cM ,/ ,_ (V2 -V1)c此f=咱X100=(2)mX1000 . .- mX10 式中zVI-1商定钵耗用的乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定海液(6.2.5)体积的数值(见5.的，单位为毫升(mL);V2一滴定铜铸耗用的乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定搭液(6.2.5)体积的数值，单位为毫升(mL); c一一乙二胶四乙酸二饷(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); m一一分取试料质量的数值，单位为克(g); M 氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M= 79.5日。取平

12、行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。7 三氧化二铝(A1203)质量分数的测定一-z二腰四乙酸二铀(EDTA)滴定法7. 1 原理在pH5.7条件下，加乙二胶四乙酸二铀(EDTA)络合试料搭液中的铝和其他金属离子，过量的乙二胶四乙酸二铀(EDTA)用锦标准潜液回滴。加氟化铀置换出与铝络合的乙二胶四乙酸二铀(EDTA) ，释出的乙二胶四乙酸二铀(EDTA)用锦标准榕液滴定。7.2 试剂7.2.1 氟化锅。7.2.2 氨水溶液:1+1。7.2.3 乙酸乙酸铀缓冲洛液(pH:6):称取100g乙酸锅(CH3COONa.3H20)，溶于水，加5.7mL 冰乙酸，

13、稀释至500mL。7.2.4 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)榕液(约为O.02 mol!L) :称取8.0g乙二肢四乙酸二铀(EDTA), 用1000mL水加热潜解，冷却，摇匀。7.2.5 氯化辞标准滴定溶液:c(ZnC12)=0.02 mol!L。7.2.6 二甲酣橙指示液:2g/L。7.3 分析步骤量取25.00mL试料榕液(4.3) ，置于250mL锥形瓶中，加35mL乙二腊四乙酸二铀(EDTA)溶液(7.2.4)、10滴二甲酣橙指示液(7.2.肘，用氨水榕液(7.2.2)中和至潜液变为蓝紫色，再加10mL乙酸乙酸铀缓冲溶液(7.2.3)，加热煮沸3min，冷却后用氯化钵标准滴定溶液(7.

14、2.5)滴定至榕液由黄绿色变为浅棕色为终点。加约1g氟化纳，加热煮沸3min，冷却后用氯化锦标准滴定榕液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时氧化锦标准滴定熔液耗用体积。7.4 结果计算三氧化二铝(A1203)的质量分数W3，数值以%表示，按式(3)计算:飞VcM，.， VcM =一一一一一一X100=一一一一 (3) m X 1000 . , - - - m X 10 式中:V一一第二次滴定时耗用的氯化辞标准滴定榕液(7.2.5)体积的数值，单位为毫升(mL);c 氯化钵标准滴定溶液放度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); m一一分取试料质量的数值，单位为克(g);3

15、 HG/T 3553-2005 M-三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=50. 98)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。8 三氧化二铁(Fez03)质量分数的测定一一原子吸收分光光度法(仲裁法)8. 1 原理用原子吸收分光光度法，使用空气-乙快火焰，于波长248.3nm处，测定试料榕液中的铁.用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。8.2 试荆8.2. 1 盐酸榕液:1十1。8.2.2三氧化二铁标准溶液(100g/mL):称取0.100g于9000C灼烧至恒重的三氧化二铁，置于250 mL烧杯中，加20mL盐酸榕液(8.2.

16、1)，加热使之完全溶解，移人1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。8.3 仪器原子吸收分光光度计:附有铁空心阴极灯。8.4 分析步骤8.4.1 工作曲线的绘制取七个100mL容量瓶，分别加入三氧化二铁标准榕液(8.2.2)0mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL，各加4mL盐酸溶液(8.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙快火焰，于波长248.3nm处以不加入三氧化二铁标准溶液的空白搭液调零，测定溶液的吸光度。以上述溶液中三氧化二铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8.4.2 测定

17、量取10.00mL试料榕液(4.3)，置于100mL容量瓶中，加4mL盐酸梅液(8.2. 1) ，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4. 1中第工段的规定测定榕液的吸光度，从工作曲线上查出被测潜液中三氧化二铁的质量。8.5 结果计算三氧化二铁(Fe203)的质量分数W4数值以%表示，按式(的计算:式中:m , X 10-6 W4=:.:.:.:.一-一-X100(4)z mj -_从工作曲线上查得被视l溶液中三氧化二铁质量的数值，单位为微克(问); m一一分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。9 三氧化二铁CFez03)

18、质量分散的测定一一邻菲眼睛分光光度法9. 1 原理在pH4的条件下，用盐酸楚胶还原三价铁为二价铁，二价铁与邻菲眼琳生成红色络合物，用分光光度法，在波长510nm处测其吸光度值。试料榕液中含铁在0g/mL50g/mL范围内符合比尔定律。铜对测定有干扰，加入拧攘酸予以消除。9.2 试剂9.2.1 盐酸搓股溶液:100 g/Lc 9.2.2 拧橡酸榕液(150g/L):称取15.0g拧攘酸用水溶解并稀释至100mL，用300g/L氢氧化饷调至pH4.0。HG/T 3553-2005 9.2.3 邻菲哼琳洛液(15g/L):称取1.5g邻菲眼琳，用适量水并加1mL盐酸溶解，用水稀释至100mL。9.2

19、.4 乙酸-乙酸铀缓冲榕液(pH:=:4):称取27.2g乙酸铀(CH3COONa3HzO)，溶于水，加46mL 冰乙酸，用水稀释至500mL。9.2.5三氧化二铁标准溶液(100g/mL):称取0.100g于9000C灼烧至恒重的三氧化二铁，置于250 mL烧杯中，加20mL盐酸溶液。十口，加热使之完全溶解，移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。9.2.6 三氧化二铁标准榕液(10g/mL):量取10.00mL三氧化二铁标准榕液(9.2.日，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.3 仪器分光光度计:具有510nm波长。9.4 分析步骤9.4. 1 工作曲线

20、的绘制取七个50mL容量瓶，分别加入三氧化二铁标准搭液(9.2.6)OmL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL，各加10mL拧撵酸洛液(9.2.2)、5mL乙酸乙酸纳缓冲溶液(9.2.4)、4mL盐酸楚股溶液(9.2.1)、10mL邻菲哼琳榕液(9.2.3)，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。用3cm吸收池，以不加入三氧化二铁标准潜液的空白溶液为参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。以上述中三氧化二铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。9.4.2 测定量取10.00mL试料溶液(4.3) ，置于50mL容量瓶中，加1

21、0mL拧攘酸搭液(9.2.2)、5mL乙酸乙酸铀缓冲榕液(9.2.4)、4mL盐酸楚胶溶液(9.2.1)、10mL邻菲眼琳洛液(9.2.3)，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。按9.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测洛液中三氧化二铁的质量。9.5 结果计算三氧化二铁(FeZ03)的质量分数W5，数值以%表示，按式(5)计算:5=-一一一一X100 (5) m 式中:m 从工作曲线上查得被测榕液中三氧化二铁质量的数值，单位为微克(g); m 分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。10 氧

22、化铀(NazO)质量分数的测定一一原子吸收分光光度法(仲裁法)10. 1 原理用原子吸收分光光度法，使用空气-乙快火焰，于波长589.0nm处，测定试料溶液中的纳，用工作曲线法定量。共存元素铜、铮、铝对测定无干扰。10.2 试剂10.2. 1 氧化铀标准榕液(1mg/mL):称取1.886 g于500oc 600 oc灼烧至恒重的氯化锅，榕于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。10.2.2 氧化铀标准溶液(100g/mU:量取10.00mL氧化铀标准榕液(10.2. 1) ，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.3 仪器5 HG/T 3553一20

23、05原子吸收分光光度计z附有铀空心阴极灯。10.4 分析步骤10.4. 1 工作曲线的绘制取七个100mL容量瓶，分别加入氧化铀标准搭液(10.2.2)0mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙快火焰，以不加入氧化铀标准榕液的空白榕被调零，于波长589.0nm 处测定溶液的吸光度。以上述榕液中氧化铀的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。10.4.2 测定量取10.00mL试料溶液(4.3)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按10.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光

24、度。从工作曲线上查出被测溶液中氧化铀的质量。10.5 结果计算氧化铀(Naz)的质量分数W6，数值以%表示，按式(6)计算:式中:阴咱XlO-6W6二. 1一一一一X100(6) m mj 从工作曲线上查得被测溶液中氧化铀质量的数值，单位为微克(g);m 分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。氧化铀质量分数在0.1%1%之间，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%;氧化铀质量分数在0.01%0.1%之间，平行测定结果的绝对差值应不大于0.015%。11 氧化铀(Naz)质量分敬的测定一一-:k焰光度法11. 1 原理用火焰光度法直接测定试料溶液中的锅，用工

25、作曲线法定量。共存元素铜、辞、铝对测定无干扰。标准系列溶液与试料溶液的酸度应保持一致。11.2 试剂11.2. 1 盐酸溶液:1+1。11.2.2 氧化铀标准榕液(1mg/mL):称取1.886 g于500C 600 c灼烧至恒重的氯化锅，陷于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。11. 2. 3 氧化铀标准溶液(100吨/mL):量取10.00mL氧化铀标准榕液(11.2. 2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11.3 仪器火焰光度计z附有铀干涉滤光片。11.4 分析步骤11.4. 1 工作曲线的绘制取七个100mL容量瓶，分别加入氧化铀标准榕液

26、(11.2. 3)0 mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00mL。在每个容量瓶中，各加4mL盐酸榕液(11.2.1).用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，以不加入氧化铀标准潜液的空白榕液调零，测定标准系列洛液铀谱线的发射强度。以上述洛液中氧化铀的质量为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。11.4.2 测定量取10.00mL试料帘液(4.3)，置于100mL容量瓶中，加4mL盐酸洛液(11.2. 1)，用水稀释至刻6 HG/T 3553-2005 度，摇匀。按11.4. 1中第二段的规定测定铀谱线发射强度，从工作曲线上查出被测榕液中

27、氧化铀的质量。11.5 结果计算氧化铀(NazO)的质量分数W7数值以%表示，按式(7)计算:m , X10-6 W7=:.:.:.c_一一一一X100(7) m 式中:mj 从工作曲线上查得被测潜液中氧化铀质量的数值，单位为微克(g);m一一分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。氧化铀质量分数在0.1%1%之间，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%;氧化锅质量分数在O.01%0.1%之间，平行测定结果的绝对差值应不大于0.015%。12 烧失量质量分数的测定12. 1 原理将盛有试料的资增塌置于高温电炉内，在一定的温度下，保持一定的时间，测定试料所失去

28、的质量。12.2 分析步骤称取1g2 g试样(4.2).精确至0.0001g.置于预先在5000C灼烧至恒重的瓷埔塌内，并将盖斜置于增塌上，放在高温炉内逐渐升温至500oC.并保持1h.取出增桐，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。12. 3 结果计算烧失量的质量分数Ws数值以%表示，按式(8)计算:Ws=巳二旦旦X100 (的20 式中:mj 灼烧前试料与增塌质量的数值，单位为克(g); mz 灼烧后试料与瑞塌质量的数值，单位为克(g);mo一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当烧失量质量分数大于10.0%时，平行测定结果的绝对差

29、值应不大于0.3%;当烧失量质量分数小于或等于10.0%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.25%。7 的OONimmmmH口国中华人民共和国化工行业标准一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法HG/T 3553 2005 (京)新登字039号峰化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)购书咨询:(010)64982530(010)64918013 购书传真:(010)64982630http:/ 9峰新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张%字数13千字2005年12月第1版2005年12月北京第1次印刷书号:155025 0298 定价:9.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换