HG 2-1461-1982 除草醚原粉.pdf

1、HG 2146182 本标准适用于由对硝基氯苯和2，4-二氯酚合成经水洗的除草醚原粉，其主要用途为农田 除草。 有效成分：2，4-二氯-4-硝基二苯醚 分子式：C 12 H 7 Cl 2 NO 3结构式： 分子量：284.11 1 技术条件 1.1 外观：黄色至褐色片状或块状固体。直径d5厘米。 1.2 本品应符合下列要求： 2 验收规则 2.1 除草醚原粉应由生产厂的检验部门按照本标准检验，生产厂应保证出厂除草醚原粉都 符合本标准的要求，每批出厂的除草醚原粉都应附有一定格式的质量证明书。 2.2 使用单位有权按照本标准的各项规定检查所收到的产品是否符合标准的要求。 2.3 原粉样品每批取样量

2、不应少于0.1公斤，从包装容器的上、中、下三部分取代表性样 品，每批按5采取。 2.4 检查结果中，若有一项指标不符合标准要求时，应重新加倍取样进行检验，重新检验 的结果，即使有一项指标不符合本标准要求时，对该批产品拒绝验收。 指 标 名 称 指 标 一 级 二 级2，4-二氯-4-硝基二苯醚含量， 90.0 85.0熔点（初熔点）， 57 54水分， 2 3 页码，1/4 HG 2146182 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2146100.htm 2.5 当供需方对产品质量发生异议时，可由仲裁单位按照本标准规定的验收方法进行仲裁 分析。 3

3、检验方法 3.1 2，4-二氯-4-硝基二苯醚含量测定 3.1.1 试剂 除草醚标准品：含量99.15经色谱法鉴定合格，上海联合化工厂提供； 2，4-二氯酚：化学纯； 对硝基氯苯：化学纯； 草枯醚（CNP）：纯品，含量99，作内标物，由山东省农药研究所提供； 三氯甲烷（氯仿）（GB 68278）：分析纯； 丙酮（GB 68678）：分析纯； 甲苯（GB 68478）：分析纯； 二十三烷：含量99。 3.1.2 仪器 SP-2305E型、SP-2305全型或上分100型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。 3.1.3 操作条件 其一、仪器：SP-2305E型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器； 固定相：

4、5阿皮松L涂渍于101酸洗白色担体（6080目）上； 色谱柱：1米 4毫米不锈钢螺旋柱； 柱温：214； 检测温度：230； 汽化温度：250270； 载气（N 2 ）：流速45毫升分；氢气：流速46毫升分； 空气：流速320毫升分； 纸速：5毫米分； 灵敏度：10 3 116。 页码，2/4 HG 2146182 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2146100.htm 其二、仪器：SP-2305全型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器； 固定相：5OV-17涂渍于Gas Chrom白色担体（6080目）上； 色谱柱：2米 4毫米不锈钢螺旋柱； 柱温：

5、225； 检测温度：280； 汽化温度：280； 载气（N 2 ）：流速46毫升分； 氢气：流速48毫升分； 空气：流速320毫升分； 纸速：5毫米分； 灵敏度：10 3 132。3.1.4 标准曲线的绘制与样品的测定 其一、标准曲线绘制（内标物：草枯醚） 依次称取除草醚标准品0.04、0.06、0.07、0.09、0.11克（精确至0.0002克）五份，分 别加入内标物约0.1克（精确至0.0002克），加丙酮4毫升左右，摇匀，在上述色谱条件下注 样0.6微升。在所得色谱图上，测得除草醚的峰高（h i ）和内标的峰高（h s ），计算其峰高比 （h i h s ），然后以除草醚和内标的峰高比

6、（h i h s ）对相应的重量比（W i W s ）作图，绘成 标准曲线。 样品测定：准确称取除草醚原粉0.1克（精确至0.0002克）加入内标约0.1克（精确至 0.0002克），再加4毫升丙酮，摇匀，用与绘制标准曲线完全相同的操作条件下进样0.6微 升，记录色谱峰，分别求出除草醚与内标物峰高，并计算二者的峰高比（h i h s ），由这个 峰高比在标准曲线上查得相应的重量比（W）。 除草醚百分含量按下式计算： 其二、标准曲线绘制（内标物：二十三烷99） 称取除草醚标准品0.05、0.08、0.11、0.13、0.15克（准确至0.0002克），用吸液管分 别准确加入等量的内标物-甲苯液2

7、毫升（含内标物约0.04克）。然后各加甲苯2毫升稀释，混 除草醚含量WG 1 /G100（1） 式中：W 根据除草醚与内标物流出曲线的峰高比，在标准曲线上查出的相应重量比； G样品重量，克； G 1 内标物重量，克。 页码，3/4 HG 2146182 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2146100.htm匀，在上述色谱条件下进行分析。进样量0.4微升，在所得的色谱图上，测量除草醚和内标的 峰高，计算其峰高比（h i /h s ）。然后用除草醚和内标物的峰高比h i h s 对相应的重量比W i W s 绘制标准曲线。 样品测定：称取除草醚原粉约

8、0.1克（准确至0.0002克），用移液管准确加入内标物-甲 苯液2毫升（约含内标0.04克），再加甲苯2毫升稀释后，用与绘制标准曲线完全相同的操作 条件进行色谱分析，进样量仍为0.4微升，分别求出除草醚及内标的峰高，并计算二者的峰高 比（h i h s ），根据这个峰高比值，可以在标准曲线上查得相应的重量比（W）。 除草醚的百分含量按下式计算： 本方法相对误差2以内。 3.2 熔点测定 按GB 160279农药熔点测定方法测定。 3.3 水分测定 按GB 160079农药水分测定方法测定。 4 包装、标志、贮存和运输 4.1 除草醚原粉采用内衬塑料袋的聚乙烯编织袋或麻袋包装，每袋净重不大于5

9、0公斤。 4.2 每批包装好的成品都应附有质量证明书，证明书内容包括生产厂名称、产品名称、批 号、净重、产品质量符合本标准的证明和技术编号。 4.3 每袋上应有标签注明：生产厂名称、产品名称、批号、净重、生产日期、并注上“ 有 毒”标志。 4.4 贮运时必须严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放。 除草醚WG 1 /G100（2） 式中：W 根据除草醚与内标物流出曲线的峰高比，在标准曲线上查出的相应重量比； G样品重量，克； G 1 内标物重量，克。 页码，4/4 HG 2146182 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2146100.htm