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HG 2-1609-1985 油脂不皂化物含量测定法.pdf

1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 2一1609一85油脂不皂化物含盘测定法本标准适用于油脂不皂化物含量的测定。油脂中所含有的杂质凡属不皂化物者,在进行皂化的条件下它们都不与苟性碱起反应。不皂化物不溶于水。油脂中的不皂化物包括幽族化合物某些色素,以及其他的特种游离杂质。其中某些成分的存在,能使油脂具有特殊的味道、气味与显色反应。油中不皂化物的百分含量可表示产品的性质与纯度。材料和仪器设备锥形烧瓶:容量200-250mL ;冷凝器。分液漏斗;水浴;烘箱;工业天平,分析天平,电热板或煤气灯;烧瓶。试剂与溶液氢氧化钾(化学纯),c(KOH)纯石油醚:沸点45550C ;1.1121314151.61

2、71.819=2mo1/L氢氧化钾乙醇溶液与3%-5写的水溶液;2Z乙醇(化学纯):95写与50%的溶液,酚酞:1%的乙醉溶液;燕馏水.测定方法门产q声八乙门乙3.1在与回流冷凝器相连接的烧瓶中,加入约5g试样与50mL 2mol/L氢氧化钾溶液,在水浴上加热沸腾皂化lh后,加入50mL蒸馏水。如发现液体混浊,应进行第二次沸腾。3.2冷却后,将其注入分液漏斗中,然后用石油醚(5OmL)将烧瓶洗涤数次。洗涤后之石油醚应倒入上述分液漏斗中,猛烈振荡lmin,以便仔细混匀石油醚与皂液,此后将分液漏斗中的混合物静置至完全分层为止。3.3将皂液再注入另一分液漏斗中,并振荡之,使与新的石油醚(SOMI)相

3、混合,而后静置分离。3.4再用SOmL石油醚作第三次抽取。为避免乳状液的形成,可加入5-10mL乙醇或2-3滴3%一5%氢氧化钾溶液。3.5混合的醚抽出物,开始用弱碱性50%乙醉洗涤,为了除去其中的肥皂残渣,然后再用每份25mL50g乙醉(不含碱者)洗涤数次,直至洗涤液中(以2倍一3倍体积的水稀释之)加酚酞后不再呈红色为止。中华人民共和国化学工业郎发布1985年实施涂料检验方法标准分会起草1043HG 2一1609一853.6洗过的醚抽出物,倒入烧瓶中,将石油醚蒸出,并将所得之残渣于100以下烘干,直至重量变化不大于。. 0028为止。烘干时,每隔15min进行一次称重。4计算方法不皂化值(X)按下式计算Gx=-X100吸J式中:G,-烘干后的残渣重量,9;G试样重,9。X不皂化物含量的百分数。5试验结果结果以二次测定的平均值表示。6试验误差二次试验允许误差不大于0.2%.1044

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