HG 2-1610-1985 油脂碘价测定法.pdf

1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 2一1610一85油脂碘价测定法本标准适用于油脂碘价的测定。碘价是指每100g油脂所吸收的碘的质量(克)。1材料和仪器设备1.1带有磨口塞的三角烧瓶:容量500ml;1.2烧杯:容量150-250ml;1.3滴管:刻度0.1，容量为25,50mlt14滴定管;1.5量筒:容量为50-100ml;1.6乳钵;1.7分析天平及工业天平。2试剂及溶液2.1氯化汞溶液(升汞Hgcl )(化学纯);2.2金属碘(化学纯);2.3精馏乙醇;2.4盐酸(化学纯);2.5 0.lmol/L硫代硫酸钠溶液(化学纯)，2.5.1制备:称取25g硫代硫酸钠溶解于l000ml新蒸馏

2、水中，经14天后标定。2. 5. 2标定;称取纯碎碘化钾1-2g于烧瓶中，以少量水溶解之，加入5ml比重为1.035的盐酸(按1:5稀释)，再从滴定管中加入20ml的。. lmol/L的重铭酸钾溶液，在暗处放置5min后加入蒸馏水稀释至200- 300ml。在不断搅拌情况下，以0. lmol/L硫代硫酸钠滴定，至溶液呈淡黄色;再加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。2.6 l0Yo碘化钾水溶液(不含碘酸盐的)t。2.7。.lmol/L重铬酸钾溶液(化学纯)，制备方法:准确称取4. 9033g重铬酸钾溶解于lo1JOml燕翻水中.按此法制备的。. lmol/L重铬酸钾溶液lml相当于0.0

3、坛碘。注:重铬酸钾应是再结晶，并于130干澡的.28三氯甲烷(化学纯):与碘化钾摇晃后仍无色。2.9 1%淀粉溶液(加入结晶HgCl:使保管时稳定);2.10碘汞溶液。2.10.1碘乙醉溶液的制备:称取25g碘溶解于500ml 95%乙醉中，过滤后存放入黑色带有毛玻璃塞的玻璃瓶中。2.10.2二氯化汞乙醉溶液的制备:称取30g升汞溶解于500m1 95%的乙醉中、过滤后存放于黑色带有毛玻璃塞的玻璃瓶中。2.10.3在开始使用前48h，以碘乙醉溶液与二抓化汞乙醉溶液等体积混合，即为碘汞溶液。中华人民共和国化学工业部发布1985年实施涂料检验方法标准分会起草1045HG 2一1610一852.11

4、冰乙酸(化学纯);2.12澳(化学纯);2.13澳一碘冰乙酸溶液;制备方法:以13g碘倒入少量冰乙酸中，继注入8g澳，然后再以冰乙酸稀释至loooml，并振荡到完全溶解为止，过量的澳可使用碳酸气通过溶液来消除。2.14燕馏水。3测定方法3.1甲法(碘一汞溶液法)3.1，将称取的试样(准确至。.0002g)置于磨口塞的三角烧瓶中，加入loml三抓甲烷及25m1碘汞溶液。为避免碘挥发，可将瓶塞以碘化钾溶液润湿并将烧瓶细心地用塞子塞好，并细心地转动混合，将其静置在温度接近于20的暗处，其静置时间按表中碘价大小而决定之。表1碘价大小试样，f.g静t时间，卜30以下30-5050-100100-1501

5、50以上约近1.00.60.30. 20.1681218243.1.2在此同时和相同条件下，作一次空白试验。3.1.3静置后，在试样瓶中加入10m110碘化钾溶液，此时如有红色的碘化汞沉淀析出时，须再加碘化钾溶液直至沉淀鸿解消失为止在空白试验的瓶中加入同蚤的碘化钾溶液以后在二个瓶中均加入looml蒸馏水，开始用。. lmol/L硫代硫酸钠滴定，滴定时须将瓶摇动，滴到溶液呈现黄色，此后加lmll%的淀粉溶液，继续滴至蓝色消失为止。3.1.4碘价(X)按下式计算:X=1. 269 X F(V-J G式中:V试验试样时用去。.lmol/L硫代硫酸钠体积,ml;V,空白试验时用去。. lmol/L硫代

6、硫酸钠体积，ml,G试样重A,gaF换算成为。imol/L硫代硫酸钠溶液的换算系数.3.，.5试验结果试验结果以两次测定的平均值表示。3.1.6试验误差两个对照试样的误差，不应超过下列数值:碘价50以下碘价50-100碘价100以上3.2乙法(澳一碘冰乙酸溶液法)3.2.1试样重量应根据碘价而决定，列表如下:0.400.801.01046HG 2一1610一85表2碘价试样重量，930以下30-5050-100100-150I50以上约1.0约0.6约0.3约0.2约0.13.2.2将按照减量法所称取的试样倒入具有磨口塞的烧瓶中，再注人l00ml三氯甲烷与25m1澳碘冰乙酸溶液，用手转动已塞紧的烧瓶，小心混匀瓶内溶物后，将其静置于20 C的暗处3.2.3按下列碘价决定试样静置时间:a.试样的碘价小于120;30minib，试样的碘价大于120:1h,3.2.4试验操作同甲法。注:如果滴定时发现25.1澳旗冰乙酸溶液还不够时，应重新取样分析，并注愈加入的澳碘冰乙酸溶液，必须较油的化合f多1.5-2倍。3.2.5计算方法，试验结果及试验误差同甲法。1047