1、HG 288976 本标准适用于以松节油为原料,经异构、氯化和含氯量为66.568.5的原粉配乳而制 成的50毒杀芬乳剂。 分子式:C 10 H 10 Cl 8 (近似)分子量:413.82 一、技 术 条 件 1 外观:浅黄色或棕色均一油状液体。 250毒杀芬乳剂应符合下列要求: 二、检 验 规 则 3 50毒杀芬乳剂,应由生产厂的技术监督部门进行检验,保证所有出厂的50毒杀芬 乳剂都符合本标准要求,并附有:生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重及本标准 编号的质量证明书。 4 用户有权按照本标准313条所规定的检验规则和检验方法进行验收。 5每批毒杀芬乳剂以一槽为一批,从每批总箱数的5
2、中取样,小批取样应不少于3箱, 或在搅拌均匀后之配乳槽中采取试样。无论从箱或槽中取样,总量应不少于0.5公斤,然后分 装入洁净、干燥的两个500毫升磨口瓶中;一瓶按本标准710条进行化验,另一瓶加封保存 三个月,备仲裁分析用。瓶上应贴注有产品名称、产品净重、生产日期、生产批号的标签。 6 检验结果如有一项指标不符合要求,应重新加倍取样分析,复检结果如仍有一项指标 不符合要求,则整批产品不能验收。 三、检 验 方 法 7 毒杀芬乳剂含氯量的测定 (1)试剂和溶液: 过氧化氢(HGB 310959):分析纯,30溶液; 冰乙酸(GB 67665):分析纯,0.1N溶液; 乙酸钠(GB 69377)
3、:分析纯,0.1N溶液; 指标名称 指标含氮量, 乳化性能 pH值 水分, 33.2534.25 合格 37 1 页码,1/5 HG 288976 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2889000.htm pH5.8的乙酸-乙酸钠缓冲液:0.1N乙酸1毫升和0.1N乙酸钠16毫升混合而成; 氢氧化钠(GB 62977):分析纯,0.1N溶液; 可溶性淀粉(HGB 309559):分析纯,0.1溶液; 硝酸银(GB 67077):分析纯,0.05N溶液; 荧光黄:0.2酒精溶液。 (2)测定手续: 用小滴瓶以减量法称取样品0.040.06克(准确至0
4、.0002克),滴于夹在铂丝上的无灰 滤纸中,引火点燃纸尾,迅速放入已盛有20毫升0.1N氢氧化钠溶液、24滴30过氧化氢、 并充满氧气的500毫升磨口锥形瓶中,盖紧,防止漏气。小心倒置并转动瓶,让样品分解燃烧 完全(如燃烧后吸收液变黑,表示称样过多或氧气不足,应重新称样燃烧)。振荡瓶至瓶内 白烟全部消失。打开瓶塞、用蒸馏水冲洗瓶塞、瓶壁和铂金丝,加入10毫升乙酸-乙酸钠缓冲 液、5毫升0.1淀粉溶液和24滴0.2荧光黄指示剂,用0.05N硝酸银标准溶液滴定溶液由 黄绿色变为浅玫瑰色为止。 毒杀芬乳剂含氯量(X 1 )按下式计算:X 1 (NV0.03546)/G100本分析方法允许平行误差0
5、.3。 8 乳化性能的测定 快速法 (1)试剂和溶液: 氯化钙(HGB 320860):化学纯; 硬水母液:称取50克氯化钙(准确至0.1克),用蒸馏水溶解并稀释至1000毫升,即为硬 水母液(相当于含氯化钙50000ppm)。 (2)仪器: 电动离心机(800型离心沉淀器)。 (3)测定手续: 取硬水母液3毫升放入400毫升烧杯中,加入300毫升蒸馏水搅拌均匀后,在30秒钟内将 式中:N 硝酸银标准溶液的当量浓度; V滴定用去硝酸银标准溶液体积,毫升; G试样重量,克; 0.03546 每毫无疑问克当量氯的克数。 页码,2/5 HG 288976 2006-3-29 file:/C:Inet
6、pubwwwrootdatagbmM2889000.htm0.5克试样滴入硬水中,一面滴加一面搅拌,加完后再搅拌30秒钟,将乳化液倾入两支10毫升 离心试管中,放入离心机,以2000转分的转速离心沉降1分钟。待离心机静止后,取出离心 试管观察,若表面无浮油,底部无沉淀粘壁,则示乳剂乳化性能合格。 基准法 (1)试剂和溶液:同快速法。 (2)测定手续: 于800毫升烧杯中加入600毫升蒸馏水及6毫升硬水母液搅匀。在搅动下于30秒钟内加入乳 剂试样1克,加完后再搅拌30秒钟。静置3小时后,观察液面有无浮油,小心倾去乳化液,观 察底部有无沉淀。若表面无浮油,底部无沉淀,则示乳剂乳化性能合格。 9 乳
7、剂pH值测定 (1)仪器:雷磁25型酸度计。 (2)试剂和溶液: 苯二甲酸氢钾(GB 129177):分析纯; 磷酸二氢钾(GB 127477):分析纯; 磷酸氢二钠(GB 126377); 新煮沸并冷却的蒸馏水(pH6.87.0); pH4溶液:称取邻苯二甲酸氢钾10.2克,溶于1000毫升的蒸馏水中; pH6.8溶液:称取磷酸二氢钾3.4克和无水磷酸氢二钠3.55克溶于1000毫升蒸馏水中。 (3)测定手续: 用50毫升烧杯称取10克试样(准确至0.2克),加入40毫升新煮沸并冷却的蒸馏水搅匀, 放于用pH4和pH6.86标准液校正过的25型酸度计电极架下,按仪器使用说明步骤,测出乳液的
8、pH值。 10乳液水分含量的测定 (1)仪器: 水分测定器一套(如图)。 页码,3/5 HG 288976 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2889000.htm 1长300毫米的直型冷凝器;2具有0.05毫升分度(0至2毫升)总容积 为10毫升的受器;3300毫升容积圆底烧瓶 (2)试剂: 二甲苯(HG 3101176)。 (3)测定手续: 称取100克试样置于圆底烧瓶中,加入100毫升二甲苯和数粒沸石,连接好仪器,于砂浴 上回流加热,控制馏出速度为24滴秒,当受器内水分体积至30分钟内不增加时,停止加 热,待烧瓶稍冷后,以50毫升二甲苯冲洗冷
9、凝器管壁,记录水分体积(毫升)。 水分含量(X 2 )按下式计算:X 2 V/G100四、包装、标志、贮存、运输 1150毒杀芬乳剂采用有色玻璃瓶或塑料瓶包装,每瓶净重0.5、1.0公斤(塑料瓶可 达5公斤),玻璃瓶放入衬有稻草的木箱中,每箱净重不得超过25公斤。 式中:V 受器内水的体积,毫升; G 试样重量,克。 页码,4/5 HG 288976 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2889000.htm 12每瓶包装好的成品应有注明生产厂名称、产品名称、净重、批号、生产日期及本标 准编号的标签。 13包装箱上应注有生产厂名称、产品名称和“防震”、“防雨”的标志和字样。 14本品在运输、贮存过程中,应注意防震、曝晒、雨淋,并与食品和饲料隔离。 15本品贮存有效期暂定两年。 页码,5/5 HG 288976 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2889000.htm
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