1、中华人民共和国化工行业标准HG 2162一9150%草甘麟可溶性粉剂1主题内容与适用范围本标准规定了草甘麟可溶性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由草甘麟原药、表面活性剂及填料加工而成的50%草甘麟可溶性粉剂。有效成分:草甘麟化学名称:N-麟梭基甲基甘氨酸结构式:HO-C-CHNH-CH2-P-OHOH分子式:C,HaNO5P相对分子质量:169.07(按1987年国际相对原子质量)2弓1用标准GB 1601农药氢离子浓度测定方法GB 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则3技术要求3.1外观:白色粉状物。3.2 5o%草甘麟可溶性粉剂应符合下
2、列指标要求。项目指标草甘脚含量,%)50水不溶物,%(1.0水溶液pH值6-8注:”为型式检验项目.至少每周检验一次。4试验方法4.1草甘麟含量的测定4.1.,方法提要试样经预处理后,在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘麟亚硝基衍生物,该化合物在243nm处中华人民共和国化学工业部1991一11一18批准1992一05一01实施HG 2162一91有最大吸收峰,通过测定吸光度可定量4.1.2试剂和溶液当未注明时,所用试剂均为分析纯试剂,水均为蒸馏水或相应纯度的水。4.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2. 44.1.2.5配;盐酸;硫酸溶液:50/(V/V);硝酸溶液:50% (V/
3、V);澳化钾溶液:250g/L;亚硝酸钠溶液:称取约。. 28g亚硝酸钠(精确至。.OOlg),溶于2OmL水中,该溶液使用时现4.1.2.6草甘麟标准样品:-99.8%.4.1.3仪器4.1.3.1紫外分光光度计;4.1.32石英比色皿:lcm;4.1.3.3刻度吸量管:1mL,2mL,5mL.4.1.4分析步骤4.1.4.1标准曲线的绘制4.1.4.1.1标样溶液的配制称取约。. 30g草甘麟标准样品(精确至0. 0002g),转移至200mL烧杯中,加60mL水、lml盐酸,缓缓加热溶解,冷至室温,定量转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时间不得超过20天。4.1.4.
4、1.2亚硝基化精确吸取草甘麟标样溶液。. 8,1. 1,1. 4,1. 7, 2. OmL于5个100mL容量瓶中,同时另取一个100mL容量瓶做试剂空白试验。在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水,0. 5mL硫酸溶液,。.1mL澳化钾溶液,0. 5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠后应立即将塞子塞紧,充分摇匀,放置20min(反应时温度不低于15C )。用水稀释至刻度,摇匀,最后将塞子打开,放置15min,4门.4.1.3分光光度测定接通紫外分光光度计的电源,启开氖灯预热20min,调整波长在243nm处,以试剂空白作参比,用石英比色皿进行吸光度测量。4.1.4.1.4绘制标准曲线以吸光度为纵座
5、标,相应的标样溶液的体积为横座标,确定各点连成直线。4.1.4.2草甘麟可溶性粉剂的分析称取约0. 4g试样(精确至0. 000 2g),转移至200mL烧杯中,加60mL水、1mL盐酸,缓缓加热保持微沸5min,用快速滤纸过滤,仔细冲洗滤纸,将滤液接至250mL容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀。分别精确吸取2. OmL试样溶液于2个l OOmL容量瓶中,其中1份用水稀释至刻度、摇匀。以蒸馏水作参比,测定试样本身的吸光度。另1份的操作按4.1.4.1.2-4.1.4.1.3条的有关规定进行。测得的吸光度扣除试样本身的吸光度即为试样中草甘麟吸光度。4,4.3分析结果的计算草甘麟百分含量(_,
6、)按式(1)计算:p,V,、,。Jl一,一飞写尸产1VV.“.( 1 1 热2-HG 2162一91式中:P标样溶液中草甘麟的质量浓度,mg /mL ;V,标准曲线上与试样中草甘麟吸光度相对应的标样溶液的体积,mL ;P,试样溶液的质量浓度,mg/mL;Vz吸取试样溶液的体积,mL,4.1.4.4允许差本方法平行测定结果之差不得大于I%.注意:比色皿用完后用硝酸溶液洗涤。4.2水不溶物的测定4.2.1仪器4.2.1.1 3号玻璃砂芯增祸;4.2门.2真空泵;4.2.1.3抽滤瓶:1000mL,4.2.2分析步骤称取log试样(精确至。.001创,置于5OOmL烧杯中,加2oomL水溶解(必要时
7、微微加热),将溶液转移至已恒重的3号玻璃砂芯柑锅,用真空抽滤,抽干后再用100mL温水洗三次,抽干。将玻璃砂芯琳祸在105士5 0C下烘至恒重(精确至。.0002g).4.2式中3分析结果的计算水不溶物百分含量(x2)按式(2)计算=,=“-m, x loo-.(2)4.3:。烘至恒重时增涡和水不溶物的质量.g;m2烘至恒重时柑祸质量,9;,称取试样质量,9。pH值的测定按GB 1601的规定测定。5检验规则5.1 50%草甘麟可溶性粉剂应由生产厂的质量检验部门进行检验。水不溶物为型式检验项目,至少每周检验一次。生产厂应保证出厂的草甘麟可溶性粉剂都符合本标准的要求,每批出厂的产品应附有质量证明
8、书。5. 2用户有权按照本标准的各项规定,检验所收到的50%草甘麟可溶性粉剂的质量是否符合本标准的要求。5. 3取样方法按GB 1605的有关规定进行。5.4将所取样品混匀时,用四分法缩分后取出不少于5og的样品装人清洁、干燥的玻璃广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名、批号、取祥日期,送交检验部门检验。5.5检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,需重新自两倍的包装中取样检验,重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品发生异议需仲裁时,仲裁单位可由双方商定。仲裁时应按本标准规定的方法进行核验6标志、包装、运输和贮存6.1 5o%草甘麟可溶性粉剂的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。HG 2162一916.2每件包装好的成品,应附有质量说明书,内容包括:生产厂名、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。6.3贮运时应严防潮湿和日晒,保持良好通风,避免与食物、种子、词料混放6.4自生产之日起正常贮存二年时间内,有效成分含量不低于本标准规定的指标。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由贵州省化工研究所负责起草。本标准主要起草人林丽君。
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