HG 2465.1-1993 乙草胺原药.pdf

1、中华人民共和国化工行业标准HG 2465.1一93乙草胺原药1主题内容与适用范围本标准规定了乙草胺原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以2. 6-甲、乙基笨胺，氯乙酸，三聚甲醛为主要原料，经酞化、缩合工艺合成的乙草胺原药，应无外来杂质。有效成分:乙草胺化学名称:2气乙基-6，甲荃-N-(乙氧甲基-2-氯代乙酞替苯胺ISO通用名称:Acetochlot结构式:武H， C,-CHQCIs经验式:CH,pCINO,相对分子质量:267.77(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:除草剂2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T

2、 1600农药水分测定方法GB 1604农药验收规则GB 1606商品农药采样方法GB 3796农药包装通则3技术要求31外观:棕色或萦色均相透明液体，3.2乙草胺原药应符合下列指标要求无可见外来杂质。项目乙草胺含t水分酸度(以Hz30,计)优等品93.00.30.1指标90.0 80.00.4 0.40.1 012夯蕊成中华人民共和国化学工业部1993一07一05批准1994一01一01实施HG 2465. 1一934试验方法除另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB 6682中三级水规格。4.1乙草胺的测定4.1.1鉴别试验本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行。如果试样溶

3、液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液乙草胺的保留时间相对差在1.5%以内，就可以确认试样的有效成分就是乙草胺，如用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种方法进行鉴别。4.1.2乙草胺含量的测定4.1.2.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酷为内标物，使用5%SE-30/Chromoorb W-HP为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。4.1.2.2试剂和溶液乙草胺标样:已知含量i98% (-/-) ;内标物:邻苯二甲酸二正戊酷，不应含有干扰分析的杂质;固定液SE-30;载体:Chromosorb W-HP 150-180Fam(80-100目);内标溶

4、液:8g/L邻苯二甲酸二正戊酷三氯甲烷溶液。置冰箱中保存，恢复至室温后方可使用。4.1-2-3仪器气相色谱仪:具火焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱:2m X 3mm (id)不锈钢柱;柱填充物5%SE-30/Chromosorb W-HP(l5。一180pm)微量进样器:IOpL,4.1.2-4色谱柱的制备a.固定液的涂演称取约。.5gSE-30于200mL的烧杯中，加入少许三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使SE-30完全溶解，再加人适量的三氯甲烷(以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅匀。将已称好的log载体一次倒人上述烧杯中，将烧杯放在60的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态。待溶剂挥发近干。

5、将烧杯置于100 0C烘箱中，干燥1h,b.色谱柱的填充将清洁、干燥的色谱柱的人口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，并用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧，以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化将色谱柱人口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器。以约20mL/min的载气流速，分阶段升温至250C，并在此温度下，至少老化24h,降温后将柱出口端与检测器相连.4.1.2.5气相色谱操作条件温度柱室:215C;汽化室:2800C;检测室:280C;气体流速HG 2465. 1一93载气(Ni)

6、 , 40mL/min ;氢气:40mL/min;空气:400mL/min;进样量1. OpL,相对保留值乙草胺;1.00(约6min) ;内标物:2.00,乙草胺原药气相色谱图1一乙草胺;2一内标物上述操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。4.1.2.6测定步骤8.标样溶液的配制称取约含乙草胺0. 09g标样(精确至0. 000 1g),置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入lOmL内标溶液，摇匀。b.试样溶液的配制称取约含乙草胺0. 09g的试样(精确至0. 000 1g),置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移人l OmL内标溶液，摇匀。c

7、.测定HG 2465 1一93在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1. 2l ,按照下列顺序进行气相色谱分析:a.标样溶液山试样溶液;c.试样溶液;d标样溶液。41.2.了计算将测得的a,d和b,c乙草胺与内标物峰面积之比分别进行平均。乙草胺质量百分含量X,按式(1)计算:X,=r,m,wr,刀a2(1)式中:开1标样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值;r2试样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值;二1标样的质量，9;m2试样的质量，9;二标样的纯度，(%，/二)。4.12.8允许差两次平行测定结果之差，应不大子

8、1.5%;取其平均值作为报出结果。4.2水分的测定按GB/T 160。中的卡尔费休法测定4.3酸度的测定4.3-1试剂和溶液氢氧化钠(GB 629);冰乙酸(GB 6?6);丙酮(GB 686)重蒸馏;氢氧化钠标准滴定液;c(NaOF3)二。. 02mol/L;缓冲溶液:将lOOmL 124g/L乙酸溶液和100mL 40g/L氢氧化钠溶液混合，用水稀释1 OOOmL a4.3.2仪器pH计:准确至。1,pH计需有温度补偿或温度校正图表;电磁搅拌;玻璃电极:使用前需在蒸馏水中浸泡24h;饱和甘汞电极。4 3. 3分析步骤4.3.3.1使用上述电极和PH计，在20时测定SOmL重蒸馏丙酮和SmL

9、缓冲溶液的混合液的PH值。4.3-3.2称取log试样(精确至。.01g)?T于100mL烧杯中，用50mL重蒸馏丙酮溶解，加5mL水，混合均匀.在上述相同的条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到20时丙酮一缓冲溶液混合液的pH值即为终点。4. 3式中4计算以质量百分数表示的乙草胺的酸度X:按式(2)计算:X:一cV X 0. 049 X100m一一一一(:):V-滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ;，试样质量X830. 049与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1. OOOMOT/L相当的以克表示的硫酸的质HG 24

10、65. 1一93量5检验规则5.1取样方法按GB 1605中乳剂和液体状态的采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件;最终取样量应不少于250-Le5.2验收规则按照GB 1604标准进行验收。6标志、包装、运翰和贮存6.，乙草胺原药的包装和标志应符合GB 3796中的有关规定，并加商标。6.2贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放、避免与皮肤、眼睛接触、防止由口鼻吸入。6.3包装件应贮存在通风、干燥(低温)的室内仓库中。堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。6.4保证期:在规定贮存条件下，乙草胺原药的保证期，从生产日期算起，至少为1年。在保证期内，各项指标都应符合本标准要求。HG

11、 2465. 1一93附录A乙草胺含t气相色谱测定方法(补充件)Al下述二方法可用作生产控制分析。Al. 1方法工:Al. 1.，方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酷为内标物，用5%SE-30/Chromosorb W AW DMCS(18025即m)为填充物的2m不锈钢色谱柱和热导池检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。Al. 1. 2标样和试样溶液的配制内标溶次 、0g/L邻苯二甲酸兰正戊酷丙酮溶液，b.标样和试样溶液分别称取约含乙草胺0. log的标样和试样(精确至。. 000 lg),置于二个具塞小玻璃瓶中，用移液管各加入2mL内标溶液，摇匀。1.3色谱操作条件柱室:220C

12、，汽化室:2800C;检测器室:2500C;载气(H)流速:40mL/min;桥流:170mA;进样量:4WL;保留时间:乙草胺约lmin;邻苯二甲酸二正戊酷:约3. 5min e:.，方法1:方法提要月.月.月.AAA试样用二甲苯溶解，以六氯苯为内标物，用100/nSE-30/101硅烷化载体(180.250km)为填充物的2m不锈钢色谱柱和热导池检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定(峰高定量法)。Al. 2.2标样和试样溶液的配制内标溶液l6g/L六氯苯二甲苯溶液b标样和试样溶液分别称取约含乙草胺0. log的标样和试样(精确至0. 000 lg),置于二个具塞小玻璃瓶中，用移液管各加入5mL内标溶液摇匀。Al. 2.3色谱操作条件柱室:200C，汽化室:300C;检测器室:250C;载气(H2)流速:60mL/min;桥流:150mA;进样量:4pL;保留时间:六氯苯约5min;乙草胺约8min.HG 2465. 1一93附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草，昆山化工厂参加起草。本标准主要起草人王玉凡、张雪冰、顾顺兴、袁伟健、樊蓉、庞光明、俞亚良。