HG 2613-1994 多效唑原药.pdf

1、中华人民共和国化工行业标准HG 2613一94多效哇原药多效哇的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:PaclobutrazolCIPAC数字代号:445化学名称:(2RS, 3RS)-1-(4-氯苯基-4,4一二甲基一2-(1H-1,2,4一三哇-1一基)一戊醇-3e结构式:Cl一/OH CH3!H,-CH-CH-C-CH3白CH3经验式:CISHz0CIN30相对分子质量:293. 5(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:植物生长调节剂兼杀菌剂熔点:165-1660C蒸气压(20C): 1 X 10-sPa溶解度(20C):水35mg/L，甲醇150g/L，丙酮110g

2、/L，环己酮180g/L，丙二醉50g/L，二氯甲烷100g/L，己烷lOg/L，二甲苯60g/L,稳定性:在20条件下，可以贮藏2年以上;500C贮藏6个月是稳定的。对酸、碱稳定。1主肠内容和适用范围本标准规定了多效哇原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由多效哇及其生产中产生的杂质组成的多效哇原药，应无添加的改性剂。2引用标准GB/T 601滴定分析用标准溶液的制备GB/T 603试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1604农药验收规则GB/T 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则3技术要求3.1外观:白色至淡黄色固体。3.2多效哇原药

3、应符合下列指标要求。中华人民共和国化学工业部1994一04一04批准1994一10一01实施HG 2613一94%(。/二)优等品等品合格品85. 020-06-10妻-簇-簇-簇多效哇含量，干操减量，丙酮不溶物，酸度(以H,S()计)注:”至少三个月检测一次.4试验方法4门多效哇原药的测定4.1.1鉴别试验本鉴别试验可与多效哇含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下多效哇的保留时间，其偏差应在1.5%以内。4.1.2多效哇含量的测定4.1.2.1高效液相色谱内标法(仲裁法)4.1.2.1.1方法提要试样用无水乙醇溶解，以延胡索酸二乙醋(顺丁烯二酸二乙醋)为内标物，甲醇

4、、乙睛和水的混合物为流动相，使用Nova-pak C,a柱和可变波长紫外检测器，对多效哇进行高效液相色谱分离和测定。4.1.2门.2试剂和溶液多效哇标样:已知含量，)99. 0% (m/m) ;内标物:延胡索酸二乙醋，不得含有干扰分析的杂质;甲醇(GB/T 683):分析纯，重蒸馏;乙睛(GB/T 3329):分析纯重蒸或HPLC级;无水乙醇(GB/T 678)分析纯;水:二次蒸馏水;内标溶液:称取延胡索酸二乙酷0. 200g(精确至。. 000 2g)于500-L容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。4.1.2.13仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:不锈钢柱，内填Nova-p

5、ak C,4pm,150X4.6mm(ID);数据处理机;超声波脱气装置;微量注射器:25川。4.1.2.1.4色谱条件流动相:甲醇十乙睛+水=46十18+36(V/V);流速:1. OmL/min ;柱温:室温;测定波长225nm;进样量:20pL;保留时间:内标物，约3. 4min;多效哇II体，约4. 2min;He 2613一94多效哇，约5min e上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。4.1.2.1.5操作步骤a.标样溶液的配制称取多效哇标样约。. 100g(精确至0. 00a 2g)于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解

6、后，稀释至刻度，摇匀。再用移液管分别移取5mL标祥溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的配制称取约含多效哇。100g(精确至。. 000 2g)的试样于100mL容量瓶中，用先水乙醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管分别准确移取5mL试样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。c.测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直到相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按下列顺序进样分析:二标样溶液;b.试祥溶液;c.试样溶液，d.标样溶液。r.一-一，一-.一它一一-一叫-目，.-一4 6图1多效哇

7、原药高效液相色谱图(内标法)1-溶剂2-4H一多效哇;3一内标物，4一多效哇，体;5一多效哇; 6-1H-扳哇酮4.1.2.1.6计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值，试样中多效哇质量百分含量x,按式(1)计算:HG 2613一94X=r-P。(1)r, m,式中:r,标样溶液中多效畦与内标物峰面积比的平冬均值;r2试样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值;m,标样的质量，g;m2试样的质量，9;P标样的百分含量，(m/m)e4.1.21.了允许差两次平行测定结果之差应不大于1.5%04，2.2高效液相色谱外标法4.1.2.2.1方法提要试样用甲醇溶解

8、，以甲醇、乙睛和水的混合物作流动相，使用Nova-pak C,:柱和可变波长紫外检测器对多效哇进行高效液相色谱分离和测定。4.1-2-2.2试剂多效哇标样:已知含量，妻99. 0 0 o (m/m) ;甲醇(GB/T 623):分析纯，重蒸馏;乙睛(GB/T 3329):分析纯;水:二次蒸馏水。4.1.2.2.3仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:不锈钢柱，内填Nova-pak Ca,4pm,150X4.6mmQD);数据处理机;超声波脱气装置;微量注射器:25pL,4.1.2.2.4液相色谱操作条件流动相:甲醇+乙腊+水一46+18+36(v/v);流量:1. OmL/min;

9、柱温:室温;测定波长;230nm;进样量:20pL;保留时间:4H一多效哇，约2. 8min;多效哇D体，约4. 2min;多效哇，约5min;1H-氯哇酮，约5. 8min,上述操作条件系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。4.，.2.2.5操作步骤a.标样溶液的制备称取约。.long(精确至o. 000 2g)多效哇标样于1 oomL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用5mL移液管准确移取5mL溶液于另一只25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的制备称取约含0. long(精确至。000 2g)多效哩的试样于100mL

10、容量瓶中，用甲醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用5mL移液管准确移取5mL试样溶液于另一只25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。c.测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于1. 5HG 2613一94后，按下列顺序进样分析a.标样溶液;b.试样溶液;c试样溶液;d.标样溶液。一.-.-目-占-目-一-J-一一0 2 d 6图2多效哇原药高效液相色谱图1一溶剂;2-4H一多效哇;3一多效哇I体，4一多效哇; 6-1H-氛哇酮4.1.2.2.6计算分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中，多效哇峰面积的平均值，试样中多效哇质量百分含量X2，按式(2)计算

11、:X2=A2m3PA, m,(2)式中:AA2分别为两针标样溶液和试样溶液中多效哇峰面积的平均值;m3、二;分别为标样和试样的质量，9;尸标样的百分含量,(m/m),4.1.2.2.7允许差两次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.2干燥减量测定用已知重量的称量瓶称取5克(精确至0. 000 2g)试样，铺平厚度不超过5mm,置于105士2的烘箱中干燥2h，然后取出放入千燥器中，冷却至室温，称重。以质量百分数表示的干燥减量X:按式(3)计算:X3-a-b X 100(3)式中:a称量瓶与试样质量，9;b烘干后称量瓶与试样的质量，9;HG 2613一94m试样质量，9。4.3丙酮不溶物的测定4.

12、3.1试剂丙酮(GB/T 686):经无水硫酸钠干燥。4. 3.2仪器锥形烧瓶:具玻璃磨口接头，250mL;回流冷凝器:与烧瓶配套;古氏柑祸或玻璃砂芯增祸:3号;4.3.3测定步骤称取5g试样(精确至。. 01g)，放入锥形瓶中，加入150mL丙酮加热回流至所有可溶物溶解。用已恒重的增祸过滤掉溶液，再用60mL丙酮.分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将柑竭置于110C烘箱中干燥30min，取出冷至室温称重。丙酮不溶物的质量百分含量X。按式(4)计算:式中:m,恒重后柑祸与不溶物的质量ma柑锅的质量，9;m试样的质量，9。4.4酸度的测定4. 4.1试剂和溶液X。一鉴-0 X 100 .(4)丙酮(GB

13、/T 686):分析纯;氢氧化钠(GB/T 629):标准滴定液:(N.OH)=0. 02mol/L，按GB/T 601进行配制与标定后再稀释甲基红(HG/T 3-958):2g/L甲基红乙醇溶液。2操作步骤0月勺之本称取2-5g(精确至。. Olg)试样，置于250mL锥形瓶中，加入25mL丙酮，待试样溶解后加人75mL蒸馏水，用塞盖紧，猛烈摇动后加入3-4滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色为终点，同时作空白测定。以质量百分数表示试样的酸度X:按式(5)计算:c(V,一V.) X 0. 049_A5=-一一一一m入土uu二.”，.“二二二二二二(5)式中。氢氧化钠标准溶液的实际

14、浓度，mol/L;V,空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL;V,试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;m试样的质量，9;0.049与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1. OOOmol /L相当的以克表示的硫酸的质量5检验规则5.1取样方法按照GB/T250g5.2验收规则按照GB/T1605中“原药采样”方法取样。用随机方法确定取样的包装件，最终取样量应不少于1604标准进行验收HG 2613一946标志、包装、运输和贮存6.1多效4原药的标志、包装应符合GB 3796中的有关规定，并加商标。6.2多效哇原药采用双层塑料袋，外加铁桶包装，每件净重50kg。用户需求其它

15、规格的包装，由双方商定，但要符合GB 3796的有关要求。6.3运输和贮存时必须防潮防晒，保持通风良好，不得与食物、饲料、种子混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。64保证期:在规定的贮运条件下，多效哇原药的保证期从生产日期算起为两年。HG 2613一94附录A多效哇含t的气相色谱法测定(补充件)A1方法提要试样用三氛甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酷为内标物，使用经FFAP复合交联键合处理的Chromosorb WAW-DMCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对多效哇进行气相色谱分离和测定。A2试剂和溶液多效哇标样:已知含量，)99. 0 0 a (./.) ;内标物:邻苯二甲酸二

16、环己醋，不得含有干扰分析的杂质;固定相:FFAP复合交联键合处理的Chromosorb WAW-DMCS,粒径150-180km;三氯甲烷(GB/T 682):分析纯;氢气:经脱氧处理;内标溶液:称取llg邻苯二甲酸二环己醋于1 OOOmL容量瓶中，用三氯甲烷溶解后，稀释至刻度，摇匀。A3仪器气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;色谱柱:1 000 X 2mm (1. 0)不锈钢柱，内装经FFAP复合交联键合处理的Chromosorb WAW-DM-CS固定相;数据处理机;微量进样器:l OfuL oA4色谱柱的制备a.色谱柱的填充在洗净干燥的色谱柱人口端接上玻璃漏斗，出口端接上带筛网的接头后，用

17、橡胶管与真空泵连接，开启真空泵，从漏斗端徐徐均匀加入已制备好的填充物，并不断用橡胶褪沿柱壁上下四周轻轻敲击，使之紧密均匀填满(约可装1g)。取下色谱柱，在柱两端分别塞一小团硅烷化的玻璃棉，弯制成盘状。b.色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，用80mL/min的氮气置换柱内空气，1h后在20mL/min氮气及3C/min的升温速率上升至柱温210C，保持24h。降温后，将柱出口端接至检测器。A5气相色谱操作条件温度:柱室、气化室、检测室均200“C;气体流量:载气(高纯Hi), 42mL/min ;尾吹气:氮气，28mL/min;空气，500mL/min;进样量:约。.6

18、kL;保留时间:多效哇，约1Omin;HG 2613一94多效哇D体，约12;. 3min;邻苯二甲酸二环己酷，约14. 5mina上述操作条件可根据不同仪器和色谱柱作适当调整，以获最佳效果。A6测定步骤a.标样溶液的制备称取。. 090创精确至。. 000 2g)多效哇标样于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人l OmL内标溶液，摇匀。b.试样溶液的制备称取约含0. 090g(精确至。. 000 2g)多效哇的试样于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入lOmL内标溶液，摇匀。c.测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1. 5%后，按下列顺序进样分析:a.

19、标样溶液，b.试样溶液;c.试样溶液，d.标样溶液。图3多效哇原药气相色谱图I-溶剂;2-级哇阴,3一多效哇;4一多效哇，体;5-邻苯二甲酸二环己醋A7计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，多效哇与内标物峰面积比的平均值，试样中多效哇质量百分含量x。按式(All计算:HG 2613一94X6=rim, pr,mi (A1)式中:r,标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值;r2试样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值;m,标样的质量+gi，:试样的质量，B+p标样的百分含量(m/m)eA8允许差两次平行测定结果之差应不大于1.5%.附加说明:本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由江苏省农药研究所负责起草。本标准主要起草人俞幼芬、殷尚正、梁琴英、许祥生、乔正付。