HG 3-1085-1977 化学试剂 三氯化铁.pdf

1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3一1085一77代替HGB 3115-59剂铁试化学氯化三本试剂为黄褐色晶体或结晶块，在空气中易潮解，易溶于水、醉及醚中。分子式:FeCl36H,O分子量:270.30(按1975年国际原子量)一、技术条件1. FeCl36HO含量不少于分析纯化学纯99.00a;98.0%2.杂质最高含量(指标以%计):名称分析纯化学纯(1)水不溶物(2)游离酸(以HCI计)(3)硫酸盐(SO)(4)硝酸盐(NO.,)(5)磷酸盐(PO)(6)锰(Mn)(7)亚铁(Fe-)(8)铜(1)(9)锌(Zn)(10)砷(As)(11)氨水不沉淀物(硫酸盐)0.010.10.

2、010.010.010.020. 0020. 0050. 0030.0020.10. 050.10.030.030.030. 0050.010.010.0105二、检验规则按GB 619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77, GB 602-77, GB 603-77之规定制备1. FeCl3。6H,O含量测定:称取1克样品，称准至。.0002克。置于碘量瓶中，升盐酸及3克碘化钾摇匀，于暗处放置30分钟。加50毫升水(不超过10C ) ,加50毫升水、3毫用0. 1 N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升。.5 0a淀粉指示

3、液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验中华人民共和国石油化学工业部发布辽宁省石油化工局提出1978年10月1日沈阳市新城化工厂HG 3一1085一77Fecl,，6H,0含量%(X)按下式计算:X=(V一V,) CXO.2703 G义100式中:V,一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;V,空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;C硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;“一样品重量，克;0. 2703一每毫克当量FeCl, - 6H,0之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克。U)水不溶物称取10克样品，溶于100毫升水中，加2毫升盐酸，在水浴上保温1小时，用恒熏的4号玻璃滤涡过滤，以。.5%

4、热盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无铁离子反应于105-110 C烘至恒重，滤i*,重量不得大于:分析纯. 1.。毫克;化学纯 5。毫克(2)游离酸:称取2克样品，溶于15毫升不含二氧化碳的水中，置于塑料杯中，在不断搅拌下缓缓加人新制备的中性氟化钾溶液，继续搅拌，于50水浴中保温5分钟，冷却，加人新制备的中性氯化钾一乙醇混合液，稀释至90毫升，振摇数分钟后，静置1.5小时，用干燥滤纸过滤，弃去最初5毫升滤液。再收集45毫升澄清滤液，加2滴1写酚酞指示液，用。.1N氢氧化钠标准溶液滴至粉红色。.1N氢氧化钠标准溶液之用量不得多于0. 27毫升，注:中性氟化钾溶液的制备称取10克氛化钾，溶于25毫升热水中，

5、加2滴1!酚嗽指示液，如溶液呈红色则用0. 1N盐酸标准溶液滴至粉红色消失，然后再加人。.1N氢氧化钠标准溶液再滴定至溶液呈粉红色，保持30秒钟。如溶液无色则用。.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒钟。即为中性氟化钾溶液中性氯化钾一乙醇混合液的制备称取10克抓化钾。加25毫升95%乙醇和5毫升水，混合后加2滴1 0/a酚酞指示液，如呈红色，则用。1N盐酸标准溶液滴至粉红色消失，然后用。，IN氢氧化他标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒钟。如溶液无色，则用。.1N氢氧化钠标准溶液滴至落掖呈粉红色，保持30秒钟，即为中性氛化钾一乙醇混合液(3)硫酸盐:取5毫升“溶液I”，加。.2

6、毫升5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，缓缓灼烧至按盐逸尽，冷却后加l毫升盐酸，在水浴上蒸干，用少量水溶解残渣(必要时过滤)，稀释至10毫升，加5毫升95%乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25 0o抓化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀放置10分钟，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的S04;分析纯，。.02毫克;化学纯。，一。.06毫克。加0.5毫升10 YO氨水，0.2毫升5%无水碳酸钠溶液，加1毫升盐酸，蒸干(必要时过滤)，稀释至10毫升与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液t的制备一一称取2克样品，溶于20毫升水中，加热至沸，加10毫升1o%氨水，摇匀，趁热过滤，滤渣用热的。，

7、5/氨水洗涤3次，合并滤液及洗液。稀释至50毫升(4)硝酸盐:取2.5毫升“溶液I”，稀释至靛蓝几磺酸钠，在摇动一F于10-15秒钟内加10标准是取下列数量的NO,;10毫升，加1毫升10%氯化钠溶液，1毫升。.001 M毫升硫酸，放置10分钟，所呈蓝色不得浅于标准分析纯化学纯。.01毫克;0.03毫克稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理HG 3一1085一77(5)磷酸盐:取10毫升“溶液11,稀释至20毫升，加4毫升4N硫酸及磷试剂甲、乙各1毫升，摇匀。于60C水浴中保温10分钟，所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的PO,分析纯 0.01毫克;化学纯“。.03毫克。稀释至10毫

8、升，与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液u的制备称取。.5克样品，溶于15毫升水，加15毫升盐酸，注入分液漏斗中，摇匀，用20毫升乙醚萃取，振摇数分钟、静置、分出乙醚层、再用乙醚反复萃取至水层无色。分出水层，在水浴上燕干，残渣溶于2滴盐酸，稀释至50毫升。(6)锰:称取1克样品，溶于5毫升水，加3毫升硫酸，加热至冒烟，冷却，小心加水，稀释至00毫升。取10毫升，稀释至40毫升，加10毫升硝酸，5毫升硫酸，5毫升磷酸，煮沸5分钟，冷却后，加。.25克高碘酸钾，再煮沸5分钟，冷却后稀释至原体积，所呈粉红色不得深于标准。标准是取0.02毫克的Mn，稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(7

9、)亚铁:称取。.5克样品，溶于20毫升不含氧的水中，加1毫升盐酸及1滴新配制的5%铁氰化钾溶液。摇匀，放置10分钟，所呈蓝绿色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe+_分析纯。.010毫克;化学纯。.025毫克。及。.5克不含亚铁的三氯化铁与样品同时同样处理。注:不含亚铁的三抓化铁的制备按上法操作不呈蓝绿色，即认为不含亚铁。(8)铜:a.原子吸收分光光度法仪器条件:光源:铜空心阴极灯;波长飞342. 8毫微米;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取5克样品，溶于水，稀释至100毫升。取20毫升，共四份。按HG 3-1013-76第二章第2条第(2)款之规定测定。b.化学分析法取10毫升“溶液H”，加5

10、毫升10 0o柠檬酸按溶液，用10 yo氨水调至pH9,稀释至30毫升，加1毫升。.1%铜试剂，用5毫升异戊醇或四抓化碳萃取，有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Cu:分析纯。.005毫克;化学纯。.，。.010毫克。稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(9)锌:a.原子吸收分光光度法仪器条件:光源:锌空心阴极灯;波长:213. 9毫微米;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取2.5克样品，溶于水，稀释至100毫升。取20毫升，共四份。按HG 3-101376第_章第2条第(2)款之规定测定。HG 3一1085一77b一化学分析法取5毫升“溶液;”，加5毫升水，用。.1N氢氧化钠

11、调至pH5. 5 ,稀释至20毫升，加5毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4-5)，及1毫升25%硫代硫酸钠溶液，摇匀，用5毫升。.001%二苯基硫踪四氯化碳溶液萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Zn:分析纯化学纯0.0015毫克;0. 0050毫克。稀释至5毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(10)砷:称取。.2克样品，按GB 610-77之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的As:分析纯，.。.004毫克;化学纯，0.020毫克。与样品同时同样处理。(11)氨水不沉淀物:取25毫升“溶液1”，注人恒重的蒸发皿中，加。.5毫升硫酸，在水浴上蒸至近干，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，于800灼烧至恒重，残渣重量不得大于:分析纯。1.0毫克;化学纯，。，一5.0毫克。四、包装及标志1包装:按HG 3-119-64之规定。内包装形式:Gz-3;外包装形式:I、E、II;包装单位:第3, 4类。2.标志:按HG 3-119-64之规定。