HG 3-907-1976 化学试剂 重铬酸钠.pdf

1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3一907一76代替HGB 3164-60剂钠试酸学铬化重本试剂为红色或桔红色潮解性结晶，溶于水，不溶于醇。分子式:Na,Cr,O,2H20分子量:298. 00按1975年国际原子量)一、技术条件1. Na2CTIO,2H20含量不少于:分析纯化学纯99. 5 yo;99.0%,2.杂质最高含量(指标以00计)名(1)水不溶物(2)抓化物(CU(3)硫酸盐(So)d(4)铝(AU(5)钙(Ca)S6)铁(Fe)分析纯化学纯0.0030.010.0050.020.050.0050.02，只n乙00n0C0.00050.001二、检验规则按GB 619-7

2、7之规定进行取样及骏收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77, GB 602-77, GB 603-77之规定制备。1. Na,Cr,O,2H,0含量测定:称取0.2克样品，称准至0.0002克。置于碘量瓶中，溶于50毫升水，加2克碘化钾及20毫升4N硫酸，摇匀，于暗处放置10分钟。加150毫升水(温度不超过10C)用0. 1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升。.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。Na,Cr,O,2H20含量%(X)按下式计算:民井和国石油化学工业部发布省石油化工局提出1977年10月1日实施沈阳市新

3、城化工厂起草HG 3-907-76X=(V l-Vi )C X 0. 04967 GX 100式中:V,-一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;v:空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;C硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;G样品重量，克;0.04 967每毫克当量Na,Cri07，2H,O之克数。2.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)水不溶物:称取50克样品，溶于200毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105-1100C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯-1.5毫克;化学纯。5.0毫克。(2)氯化物:称取0.2克样品，溶于20毫升水中，加1

4、0毫升5N硝酸，加热至500C，加1毫升。.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取30毫升不含抓化物的重铬酸钠溶液，加热至500C，加下列数量的Cl:分析纯，。.01毫克;化学纯。.04毫克。与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。注:不含抓化物的重铬酸钠溶液的制备称取1克样品，溶于90毫升水中，加50毫升5N硝酸，加热至50C，加5毫升。.1N硝酸银，稀释至150毫升，摇匀。放置12-18小时，用4号玻璃滤拐过滤(3)硫酸盐:量取5毫升溶液I，稀释至10毫升，加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%鱿化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟，

5、所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的S04分析纯。.02毫克;化学纯。05毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液l的制备称取。.5克样品，溶于15毫升4N盐酸中，用20毫升礴酸三丁防萃取，放置分层，取水层，再用10毫升磷酸三丁酣萃取，水层再用20斑升乙醚洗涤，取水层，在水浴上蒸干，加少量水再燕干，残渣溶于水，稀释至25毫升。(4)铝:量取5毫升溶液工，稀释至10毫升，加1滴100酚酞指示液，用氨水(1 : 9)中和至红色，再用盐酸(1，40)中和至无色，加。.15毫升1N盐酸,1毫升1%抗坏血酸溶液，摇匀，加5.。毫升铬天青S混合溶液，摇匀，加2.5毫升乙酸一乙酸钱缓

6、冲溶液(pH6. 5 )，稀释至25毫升，摇匀，放置30分钟。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的At:分析纯，。.002毫克;化学纯。.，.。.005毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注;当比色测定，样品与标准色泽难于分辨时，则用分光光度计在612毫微米侧定样品和标准对试剂空白的吸收度值，样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值.(5)钙量取5毫升溶液I,稀释至10毫升，加10毫升95写乙醇,0.5毫升混合碱及1毫升。.2%乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液，摇匀，放置5分钟。用5毫升三氯甲烷萃取(温度不超过30 C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。HG 3-907-7

7、6标准是取下列数量的Ca:分析纯，。.005毫克;化学纯.，。.020毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(6)铁:称取。.4克样品，溶于10毫升水中，加3毫升6N盐酸，10毫升无水乙醇及2毫升过氧化氢煮沸2分钟，用50%乙酸钠溶液中和至pH4，移人分液漏斗中，加2毫升10%盐酸经胺溶液，放置5分钟，加1毫升。.00IM4,7一二苯基一1,10邻菲哆琳溶液，摇匀，用10毫升异戊醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准标准是取下列数量的Fe:分析纯。.02毫克;化学纯，。.04毫克。与样品同时同样处理。四包装及标志I.包装:按HG 3-119-64之规定。内包装形式:G-3,Gz-3;外包装形式:I一1;包装单位:第4类。2.标志:按HG 3-119-64之#1.F