HG 3-987-1976 化学试剂 苯甲酸.pdf

1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3-987-76化学试剂苯甲酸本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水;易溶于乙醇、醚等有机溶剂。示性式:C,H厂OOH分子量:122.12(按1975年国际原子量)一、技术条件1. C6H5000H含量不少于:分析纯，化学纯熔点范围(C):995%;99.。%分析纯、化学纯二”二”二”. 121. 0123. 0 e3.杂质最高含量(指标以%计):分析纯化学纯030001格格OC门00000合合(1)澄清度试验(2)灼烧残渣(以硫酸盐计)(3)氯化合物(CU训)硫化合物(以S()计)(5)铁(Fe)(6)重金属(以P卜计)(7)还原高锰酸钾物质(8)硫

2、酸试验合格:合格0.020.02心.0050. o0 10.001合格二、检验规则按GB 619 77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制I.认11厂()0H含量测定:称取。.4克样品，称准至。.0002克。溶于5毫升乙醇中，加30毫升不含氧化碳的水及2滴1%酚酞指示液，用。1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试中华人民共和国石油化学工业部发布北京市化工局提出飞977年10月1日北京化工厂1232HG 3一987一76验。C洲sCOOH含量yo (X)按下式计算X一(V,一

3、Vz)CX0. 1221 G义100式中:V一一氢氧化钠标准溶液之用量，毫升;V,一空自试验氢氧化钠标准溶液之用量，毫升;氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N;G一一样品重量，克;0.1221-一每毫克当量C,H,000H之克数2.熔点测定:按GB 617-77之规定测定。3.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)澄清度试验:称取10克样品，溶于80毫升水及20毫升氨水中，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯，2号;化学纯4号口(2)灼烧残渣:称取10克样品，置于恒重的增锅中，加热炭化，冷却。加1毫升硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽于800 c灼烧至恒重，残渣重量不得大于:分析纯1.。毫克;化学纯。，一2。毫

4、克保留残渣以备测铁用。(3)氯化合物:称取。.2克样品，置于铂柑祸中，混匀，加500碳酸钠溶液5毫升，在水浴上蒸千，加热炭化，逐渐升温到700C并灼烧至白，冷却。热水溶解(必要时过滤)以5N硝酸中和，稀释至25毫升加2毫升5N硝酸及1毫升。.1N硝酸银.摇匀，放置10分钟其浊度不得大于标准。标准是取下列数量的Cl:分析纯。.02毫克;化学纯，4，一。.04毫克与样品同时同样处理。(4)硫化合物:称取2克样品，置于铂柑拐中，加5%碳酸钠溶液10毫升，炭化，逐渐升温到700C并灼烧至白，冷却。混匀，在水浴上蒸干，加热热水溶解，加1毫升30%过氧化氢，煮沸使过氧化氢分解，以3N盐酸中和并过量1毫升，

5、煮沸，稀释至25毫升。于30-35 C水浴中保温”钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准分钟，加3毫升25氯化标准是取下列数量的SO:分析纯化学纯与样品同时同样处理-.“，早.。.%毫克;0.10毫克。(5)铁:在测定灼烧残渣后的残渣中，加3毫升盐酸及1及少量水，温热溶解，稀释至50毫升，取5毫升稀释至20毫升毫升硝酸，在水浴上蒸干，加1一2滴盐酸5分钟。加2毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH3)及2毫升。标准。标准是取列数量的Fe;，加2毫升10%盐酸经胺溶液，摇匀.放置2%邻菲哆啦溶液，摇匀。所呈红色不得深于分析纯化学纯稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0. 005毫克0

6、.010毫克(6)重金属:称取2克样品，加20毫升水，用10%氨水中和，溶解后，稀释至45毫升，加2毫升5%1233HG 3一987一76硫代乙酞胺溶液及2毫升1000氢氧化钠溶液，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取。. 02毫克的Pb,稀释至45毫升，与同体积样品溶液同时同样处理(7)还原高锰酸钾物质:称取1克样品，加100毫升水，加热溶解，加20毫升4N硫酸及。.1毫升0. 1 N高锰酸钾标准溶液摇匀所呈粉红色不得完全消失。8)硫酸试验称取。.1克样品，置于干燥的比色管中，加2毫升硫酸，于50C水浴中搅拌溶解，保持5分钟，与常白比较不应有暗P产牛四、包装及标志.包装:按HG 3一119-64之规定内包装形式:G一2,G-3;外包装形式:卜一1;包裂单位第4类.标志:按HG 3-119-64之规定1231