HG T 2839-1997 水处理剂 羟基乙叉二膦酸二钠.pdf

1、HG /T 2839 1997前言本标准是对GB/T 10537-1989修订后提出的。与前版的主要差异在于:1活性组分测定中，只保留磷钥酸唆琳重量法，取消了磷钥酸座琳容量法2磷酸盐含量测定改为磷钥酸钱分光光度法3i9化物含量测定改为目视比浊法。自本标准生效之I起，GB/T 10537-1989废止本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院本标准主要起草人:黄家栩、蓝成君、邵宏谦。本标准于1989年首次发布。060.99I乌():71-1997中华人民共和国化工行业标准水处理剂轻基乙叉二麟酸二钠ac/T 2839

2、1997Water treatment chemicals一Disedinm1-hydroxyethyl,dene-1,1-diphosphonate,tetrahydrate1范围本标准规定了水处理剂经基乙叉二腾酸二钠的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和It:存丫该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂分子式:CzH,C)PZNa:，4H,(?相对分子质量:321. 99(按1993年国际相对原子质量)2引用标准卜列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/ 7

3、- 601 1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GBIT 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)taii T 603- -1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1 : 1982)(;脚一f125。!989极限数值的表示方法和判定方法G片T6618-1986化工产品采样总则G 8!f6682一1992分析实验室用水规格和试验方法GB,/ T 8946一1988塑料编织袋3要求3.1外观:白色粉末。12羚r14乙又二麟酸二钠应符合表1要求表1项目指标优等品一等品合格品活rh组分(一H,o;YNa

4、:4Hz0),%-94.v88.0820磷ffs钦 C以P(3;计含量，%(0. 3o.71O亚磷酸盐(以)0丈t1含量%GI!3.05. 0抓化物以CI一计)含量%(1.02、03O水不溶物含量.%0.100. 10，10中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997一10一01实施HG/r 2839一19974采样4.1按。;B/T 6678第6. 6条的规定确定采样单元数。4.2使用采样管沿包装袋的垂直中心线插人到袋深的三分之二处采样。将所采样品混匀用四分法缩分至约400 g分装于两个清洁、干燥的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产1-名、产品名称、批号采样日期和采样

5、者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查4. 3检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果有一项指标不符合本标准的要求时，整批产品不能验收5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603规定制备采用GB/T 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。51活性组分的测定5.1.1方法提要经纂乙叉二麟酸二钠中含有有机麟酸盐、磷酸盐和亚磷酸盐。加人硫酸和分解剂加热分

6、解，均转变成正磷酸盐。加入唆铝柠酮溶液后生成磷相酸唆琳沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含蚤后计算出活性组分。5.1.2 L4ff9和材料5.1-2-1硫酸1十4溶液5.1.2.2硝酸5门.2. 3硝酸1+1溶液5.1.2.4过硫酸钾5.1.2.5咋钥柠酮溶液:制备方法溶液1称取70 g铝酸钠，溶于150 m工水中;溶液“:称取60 g柠檬敌，溶于85 m工、硝酸(5. 1_ 2-2)和150 ml_水的混合液中;溶液.:量取5 ml喳琳，溶于35 ml硝酸(5-1.2-2)和100 m工_水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液工缓慢加人到溶液1中。再将溶液皿

7、缓慢加人到溶液丽中。混匀，放置24 h，过滤。在滤液中加人280 ml丙酮、用水稀释至1 000 ml混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中5门.3仪器、设备般实验室仪器和5.1.3.1 *A式过滤器:滤板孔径为5 lem -15 pm;5.1-4分析步骤5.1.4门试液的制备匀称取约29此为试液A试样(精确至0. 000 2 g)加水溶解全部转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇，供测定活性组分、磷酸盐、亚磷酸盐、氯化物含量用。5.1.4,2测足移取15.。ml,试液A,置干400 m工高型烧杯中。加人10 mL硫酸溶液，0. 5 g过硫酸钾，盖L表面皿置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎

8、赶尽下冷却分解的全过程约为30 min)。加人00 ml,。溶液呈粘稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人15 ml硝酸溶液5. 1.2. 3).5(? ml哇钳柠酮溶液盖上表面皿，微沸1 min，冷却至室温。冷却过程中摇动3-4次。HGFT 2839一1997用预先于180 c士5C下恒重的柑祸式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15 ml.将沉淀全部转移至塔锅式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150 ml一于180 C :f_ 5 C下干燥45 min5、1. 5，在于燥器中冷却，称I直至恒重。分析结果的表述以质是百分数表示的总磷含量X

9、:按式1)计算9H,只0.014 0.、_Al=一-，不万x rnxwrrzax51而1)一撕一一式中:Ill一试样质量，9;。一磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;0. 0l生，由磷铝酸唆琳换算成磷的系数以质敬百分数表示的活性组分(C月力P召a,-4H20)X:按式2)计算:X二(X,一X, X0. 326 1一X. X 0. 392 2) X 5.197 8一(2)式中:X总磷含量;X -.-. 5.2条测得的磷酸盐(以P0;一计)含量;0.326 1磷酸根换算成磷的系数;X,. 5.3条测得的亚磷酸盐(以P0一计)含量;怀3)2义一亚磷酸根换算成磷的系数;5. 197 8一磷换算成CH20,P2N

10、a24H20的系数。516允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%5.2磷酸盐含量的测定52门方法提要在酸性条件下，正磷酸盐和钥酸按反应生成黄色的磷钥杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钥蓝，使用分光光度洲于最大吸收波长(710 nm)处测定吸光度5.22试剂和材料5, 2. 2门抗坏血酸:20 gll溶液。称取10g抗坏血酸溶子约50 ml水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及S ml甲酸，用水稀释至，。m1混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15天5.2.2，2钥酸钱26g/1_溶液称取13g钥酸按溶于200 ml水中，加人。.5g酒石酸锑钾和120 ml浓硫酸。

11、冷却后用水稀释至500 nil,混匀贮存于棕色瓶中。5.2.2.3磷酸9标准溶液:1 ml、含有。02 mg PO二按t,BiT 602配制后，用移液管移取20. 00 mL置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液III时现配5. 2. 3仪器、设备般实验空仪器和5.2- 3.1分光光度计带有厚度为1c。的吸收池524分析步骤5-2.4-1_作曲线的绘制在6个“0 m丁容量瓶中.分别加人0(试剂空白溶液),1. 00 mL, 2. 00 ml, 4. 00 ml, 6. 00 ml-S. 00 ml磷酸盐标准溶液分别加水至约25 nil，各加2.0m工钥酸钱溶液、3. 0 ml一抗

12、坏血酸溶液用水He/r 2839 -1997稀释至刻度，摇匀，放置10 min使用分光光度计，用1 cm吸收池，在710 nn波长处，以水为参比测定吸光度从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空自溶液的吸光度，以磷酸根含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5.2.4.2测定用移液管移取2.0m工试液A，置于50 m工、容量瓶中，加水至约25 ml。在另一个50 m容量瓶中加人25 ml水作为空白试液。各加人2. 0 ml钥酸钱溶液、3.0m工_抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置10 uun使用分光光度计，用1 cm吸收池，在710 nm波长处，以水为参比测定吸光度5.2.5

13、分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸盐(以1,011X计)含量X:按式(3)计算(m一nt,) X 10-3阴沐 2m X 50025(m,一m,)X100(3)式中:。，根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mg;”，-一根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出磷酸根的量,mg;m一试料质量，95.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。05环5. 3亚磷酸盐含量的测定5.3门方法提要在pH为7. 0-7. 5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。5. 3.2试剂和材料5.32.1五硼酸钱(NH,B5

14、0s.4H20):饱和溶液5.12.2硫酸:1+3溶液。5.32.3硫代硫酸钠:; (Na,S,O,)约0. 1 mot/I标准滴定溶液5.12.4碘:c(1/21,)约0. 1 mot/I溶液。5.3.2.5可溶性淀粉10 g/L溶液。5.13分析步骤移取50. 00 ml,试液A,置于250 m1碘量瓶中，加人12 ml,饱和五硼酸钱溶液，用移液管加人25. 00 ml,碘溶液，立即盖好瓶塞，于暗处放置10 min-15 min加人15 m1，硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加人1 m工_2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点以50 m工水代替试液，加人相同体

15、积的所有试剂，按相同的步骤进行空白试验。5.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸盐(以XPO;一计)含量X按式(4 )t于一算(V,，一V)cX0.039 5、八八=-甲不-0-入IUU，X而0_(VL -V )c X39.5(4)J七中:1,、一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m1.V-滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;ac/T 2839一1997-一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /工;。，一试料质量,g:0039 5-一一与1. 00 m工、硫代硫酸钠溶液Cc,(Na,S,O,)=1. 000 mol/I相当的以克表示的亚磷酸根的质量5.3.5

16、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于。1X54氯化物含量的测定5.4.1方法提要在硝酸介质中，氯离子与硝酸银作用生成氯化银沉淀，使溶液混浊与标准比浊溶液进行目视比浊5.4.2试剂和材料5.4. 2门硝酸:1+3溶液。5.4-2. 2硝酸银:17 g/I溶液5.4.2.3氯化物标准溶液:1 ml一含0. 1 mg Cl5.4.3分析步骤移取1. 00 ml,试液A,置于50 ml比色管中，加人1 ml硝酸溶液、1 ml硝酸银溶液，用水稀释至50 m工，摇匀，放置2 min,所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备用移液管移取氯化物标准溶液优等品取。.4

17、0 ml、一等品取。80 ml-、合格品取工20 ml)，置于50 mL比色管中，与试液同时同样处理5.5水不溶物含量的测定5.5.1试剂和材料5.5.1.1硝酸银:17 g/1-溶液5.5.2仪器、设备一般实验室用仪器和5. 5. 2. 1柑祸式过滤器:滤板孔径5pm15Km5.5.3分析步骤称取约log试样(精确至0.01 g).置于200 ml，烧杯中、加100 MI水，加热溶解。用已于105(-110(、二干燥恒重的柑祸式过滤器过滤，用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检查)。于105 C一110 C一于燥至恒重5. 5. 4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X。按式(5)计

18、算:X一M二 7n X 100.一，.，(5)22立。式中:。一一干燥后柑涡式过滤器和残渣质量,g;。一一钳涡式过滤器质量，9;”一试料质量，95.55允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0, 026标志、包装、运输、贮存6.1水处理剂AIA基乙又二麟酸二钠的包装袋上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名、产品名称飞等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及本标准编号62每批出厂的水处理剂经基乙叉二麟酸二钠应附有质矍合格证。内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号HG/T 2839一199763水处理剂轻基乙叉二腾酸二钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于。05 mm,外包装采用聚丙烯塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T 8946 B型的有关规定。内袋用尼龙绳或质量相当的线绳两次捆扎袋口，外袋用缝包机缝口，针距6 mm-7 mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。每袋净重25 kg,40 kg或50 kg6，465运输时要严防雨淋和日晒贮存在通风干燥的库房里水处理剂经基乙叉二麟酸二钠的贮存期为一年