DB33 T 966-2015 土壤阳离子交换量的测定.pdf

1、ICS 13.080.05 B11 DB33 浙江省地方标准 DB 33/T 9662015 土壤阳离 子交换量 的测定 Determination of cation exchange capacity in soil 2015 - 05 - 07 发布 2015 - 06 - 07 实施 浙江省质量技术监督局 发布DB33/T 9662015 I 前 言 本标准 按GB/T 1.1-2009 给 出的规 则起 草。 本标准由浙江省农业厅提出。 本标准由浙江省种植业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：浙江省土壤与肥料检测中心、 富 阳市农技推广中心土肥站、杭州市余杭区农 产品质 量安 全

2、检 验检 测站 。 本标准主要起草人：季天委、戴学龙、高素珍、颜军、刘俊红、邵赛男、韩海林、沈月。 本标准 首次 发布 。 DB33/T 9662015 1 土 壤阳离 子交换量 的测定 1 范围 本标准 规定 了土 壤阳 离子 交换量 的测 定方 法。 本标准 适用 于土壤阳 离子 交换量 的 测定。 2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的 。 凡是注 日期的 引用 文件 ， 仅所注 日期的 版本 适用 于本文 件。凡 是不 注日 期的 引用 文件， 其最 新版 本（ 包括 所有的 修改 单） 适用 于本 文件。 GB/T 601 化学试 剂 标准滴定 溶

3、液 的制 备 GB/T 603 化学试 剂 试 验方法 中所 用制 剂及 制品 的制备 GB/T 6682-2008 分析 实 验室用 水规 格和 试验 方法 NY/T 1121.1 土壤 检测 第1部分： 土壤 样品 的采 集、处理 和贮 存 NY/T 1121.2 土壤 检测 第2部分： 土壤pH 的测定 3 方法提 要 用乙二 胺四 乙酸 二钠 与乙 酸铵混 合液 作为 交换 提取 剂， 在适 宜的pH 条件下 （酸 性、中性 土壤 pH 7.0 ， 石灰性 土壤 pH 8.5 ）， 混合液中 的NH4 + 与土壤 交换 性阳离子 交换 ，使 土壤 成为NH4 + 饱和 土， 用乙 醇洗

4、 去 多余的 铵盐 ， 用 蒸馏 水将 土 壤洗入 定氮 仪的 消化 管内 ， 加固体 氧化 镁蒸 馏， 蒸馏 出 的氨用 硼酸 溶液 吸收 ， 然后用 盐酸 标准 溶液 滴定 ，求出 土壤 阳离 子交 换量 含量。 4 试剂和 溶液 4.1 所有试 剂除 注明 者外 ， 均 为分析 纯。 分析 用水 应符 合GB/T 6682-2008 中至 少三级 水的 规格 要求。 实验中 所需 标准 滴定 溶液 、制剂 及制 品， 在没 有注 明其它 要求 时均 按 GB/T 601、GB/T 603 的规定 制备。 4.2 盐酸（ = 1.19 g/mL ）。 4.3 氨水。 4.4 乙酸。 4.5

5、 95%乙醇。 4.6 氧化镁 。 4.7 氨水溶液（1+1 ）： 氨水 和 水以1:1 的 体积 比 配制 。 4.8 乙酸溶 液（1+3 ）： 乙酸 和水以 1:3 的体积 比配 制。 4.9 0.005 mol/L 乙二胺 四乙 酸二钠 与 1 mol/L 的乙酸 铵混合 液： 称取 1.861 g 乙二胺 四乙 酸二 钠 （C10H14O8N2Na22H2O）和 77.09 g 乙酸铵 ，加 水溶 解后稀释 至 900 mL ，以 氨水溶液（4.6 ）和 乙酸 溶液 （4.7）调 节 pH 至7.0 （用 于酸性 和中 性土 壤的 提取 ） 或pH 至 8.5 （用 于石 灰 性土壤

6、的提 取） ， 用蒸 馏 水定容 至1L 。 DB33/T 9662015 2 4.10 硼酸溶 液 （H3BO3 ）=20 g/L： 称取 20.00 g 硼酸 溶于 950 mL 60 的水 中 ，冷却 至室 温后 ， 用蒸馏 水定容至 1 L 。 4.11 盐酸标准滴 定溶 液c （HCl）=0.05 mol/L 。 4.12 甲基红溴 甲酚 绿混 合指 示剂： 将0.1 g 甲基 红和0.5 g 溴甲 酚绿 于研 钵中 ， 加少量95%乙醇 （ 4.4 ） 研磨至 指示 剂全 溶为 止， 用95% 乙醇 （4.4 ）定容 至100 mL 。 5 仪器设 备 5.1 定氮仪 及配 套消

7、化管 。 5.2 天平： 感量 0.01 g 、感量0.0001 g。 5.3 离心机 ：转 速4000r/min 5000 r/min。 5.4 离心管 ：100 mL 。 5.5 酸度计 。 5.6 一端带 橡胶 头玻 璃棒 。 6 分析步 骤 6.1 实验室 样品 制备 按NY/T 1121.1 的规 定制 备实验室 样品 。 6.2 试样pH 的测定 按NY/T 1121.2 的规 定进 行。 6.3 铵离子 饱和 土的 制备 6.3.1 称取通 过 2 mm 筛孔风 干试 样 2 g（精确 至 0.01g ）， 放入 100 mL 离心 管中 ，加 入少量 乙二 胺四 乙酸二 钠-

8、乙酸 铵混 合液 （4.8） ， 用橡胶 头玻 璃棒 搅拌样品 ， 使成均 匀泥 浆状 ， 再加 乙二 胺四 乙酸 二钠 -乙酸 铵混 合液 （4.8 ）至70 mL ，搅 拌 1 min ，然 后 用乙二 胺四 乙酸 二钠-乙酸铵混合 液（4.8 ）洗 净橡 胶头玻 璃棒 ，溶 液收 入离 心管内 。 6.3.2 用天平 （感量 0.01 g） 称 量离心 管质 量， 用乙 二胺 四乙酸 二钠-乙酸铵 混合 液（4.8 ）调 节离 心 管质量 平衡 ，并 对称 地放 入离心 机中 ， 以4000 r/min 转速离 心 5 min， 弃去 离心管 中清 液。 6.3.3 向载有 样品 的离

9、心管 中加 入少 量95%乙醇 （4.4） ， 用橡胶 头玻 璃棒 充分 搅拌 ， 使土 样成均 匀 泥 浆状， 再加 95% 乙醇 （4.4）至60 mL ，用 橡胶 头玻 璃棒搅 匀即 可。 用天平 （ 感量 0.01 g）称量 离心 管 质量， 用 95%乙 醇（4.4 ） 调 节离心 管质 量平 衡， 并对 称地放 入离 心机 中， 以 4000 r/min 转速离 心 5 min， 弃去乙 醇清 液， 如此 反复3 次。 6.3.4 向管内 加入 少量 水， 用橡 胶头玻 璃棒 将铵 离子 饱和 土搅拌 成糊 状， 并无 损洗 入消化 管内 ，洗 入 体积控 制在 60 mL。在蒸

10、馏前向 消化 管内 加入 1 g 氧化镁 （4.5 ），立 即将 消化管置 于定 氮仪 上（ 蒸馏 前先按 仪器 使用 说明 书检 查定氮 仪， 空蒸 洗净 管道 ）。 6.3.5 向盛 有 25 mL 20 g/L 硼酸 溶液 （4.9 ） 的三 角瓶 内加 入 2 滴 甲基 红 溴甲 酚绿 混合指 示剂 （4.11）， 将三角 瓶置 于冷 凝器 的承 接管下 ， 管 口插 入硼 酸溶 液 中， 开 始蒸 馏。 蒸馏 4 min ， 当馏出 液体 积达 150 mL， 将三角 瓶取 下， 用少量 蒸馏水冲 洗承 接管 的末 端， 洗液收 入三 角瓶 内， 以盐酸标准 滴定 溶液(4.10)滴

11、定 至溶液 呈微 红色 ，并 记录 盐酸标 准滴 定 溶 液用量， 同时做 空白 试验 。 DB33/T 9662015 3 7 分析结 果的 表述 土 壤阳 离子 交换 含量 计算公 式如 下： ( ) 0 1000 10 c VV m = 式中： 土壤 阳离 子交 换量 含量，单位 为cmol（+）/kg ； c 盐酸 标准 滴定 溶液 浓度， 单位为 摩尔 每升 （mol/L ）； V 滴定 试样 溶液 所消 耗的 盐酸标准 滴定 溶液体积 ， 单位 为毫 升（mL） ； V0 滴定 空白 溶液 所消 耗的盐 酸标 准滴 定 溶 液体 积，单位为 毫升 （mL ）； m 风干 试样 质量 ， 单位为克（g） ； 平行测 定结 果， 用算 术平 均值表 示， 保留 小数 点后 一位。 8 允许差 实验室 内平行测 定结 果的 绝对差 值应 符合 表 1 的要 求 。 表1 土壤阳 离子 交换 量平行测 定结果 的 允许绝 对差 值 土壤阳离子交换量，cmol（+ ）/kg 允许绝对差值，cmol（+ ）/kg 50 5 .0 3050 2 .5 1030 1 .5 10 0 .5 _