DB41 T 1503-2017 工作场所空气中尿素的测定 高效液相色谱法.pdf

1、ICS 71.040.99C52DB41河南省地方标 准DB41/T 15032017工作场所空气中尿素的测定 高效液相色谱法2017-12-06发布 2018-03-06实施河南省质量技术监督局发布DB41/T 15032017I前 言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由河南省安全生产监督管理局提出。本标准由河南省安全生产标准化技术委员会归口。本标准起草单位：河南省安全科学技术研究院、河南安科院安全科技服务有限公司。本标准主要起草人：王慧霞、胡满义、昝秀荣、王元月、王博妮、任亚云、张素娟。本标准参与起草人:周朝晖、韩瑜、吕闯、许亮、雷颖、刘慧鑫、王子君、范艳敏、王丽霞、

2、陈淼、魏萌萌、滕丽敏、张特曼、刘显。DB41/T 150320171工作场所空气中尿素的测定 高效液相色谱法1范围本标准规定了工作场所空气中尿素的液相色谱测定法。本标准适用于工作场所空气中尿素浓度的测定2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原理空气中的尿素用玻璃纤维滤膜采集，洗脱后进样，经色谱柱分离，用紫外检测器在波长190nm下检测，以保留时间定性，峰高或峰

3、面积定量。4 检测方法4.1 仪器及试剂4.1.1 仪器及分析条件：a) 空气采样器：流量0 L/min3 L/min和 0 L/min10 L/min；b) 玻璃纤维滤膜；c) 采样夹：滤料直径40 mm；d) 小型塑料采样夹：滤料直径25 mm；e) 具塞比色管：10 mL；f) 微量进样器：25 L；g) 液相色谱仪：紫外检测器；h) 仪器分析条件：1) 色谱柱：C18（膜厚 3.5 错误 !未找到引用源。 m ，内径 4.6 mm x100 mm ） ；2) 流动相：乙腈：水（V/V）=5:95；3) 流量：1.0 mL/min；4) 柱温：40 ；5) 进样体积：20.0 L ；6)

4、 检测波长：190 nm；i) 超声清洗器。4.1.2 试剂：DB41/T 150320172a) 试验用水为GB/T 6682规定的一级水。b) 洗脱液：乙腈：水（V/V）=5:95。c) 尿素（优级纯）。d) 尿素标准溶液（1.00 mg/mL）：准确称取 100 mg尿素，溶于水中，定量转移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为 1.00 mg/mL 尿素标准溶液。临用前，稀释成相应浓度的标准溶液。e) 乙腈（色谱纯）。4.2 样品的采集、运输和保存4.2.1 现场采样应符合下列规定：a) 短时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的采样夹，以5 L/min 流量采集 15 m

5、in空气样品。b) 长时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的小型塑料采样夹，以 1 L/min 流量采集 2 h8 h空气样品。c) 个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以 1 L/min 流量采集 2 h8 h空气样品。d) 现场采样的其他要求还应符合GBZ 159 的规定。4.2.2 采样后，将滤料的接尘面朝里对折2 次，置于洁净具塞比色管内运输和保存。在室温下可保存7d。4.3 试验分析步骤4.3.1 对照试验：将装有玻璃纤维滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.

6、3.2 样品处理：在装有样品滤膜的具塞比色管中，加入10.0 mL 洗脱液，于超声清洗器中超声提取3 min，摇匀，取上清液加过滤头供测定。若浓度超过测定范围，用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.3.3 标准曲线的绘制：用洗脱液分别稀释标准溶液成0.0 g/mL、10.0 g/mL、20.0 g/mL、50.0g/mL、100.0 g/mL和200.0 g/mL 尿素标准系列。参照仪器分析条件，将液相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样20.0 L，测定各标准系列。每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰高（峰面积）均值对尿素浓度( g/mL)绘制标准曲线。4.3.4 样品测定：用测定标准系

7、列的分析条件测定样品和空白对照洗脱液，测得的样品峰高（峰面积）值减去空白对照的峰高（峰面积）值后，由标准曲线得尿素的浓度( g/mL)。4.4 计算4.4.1 将采样体积按式（1）换算成标准采样体积。)1(3.1012732930PtVVt式中：Vo标准采样体积，L；Vt在温度为t ，大气压为P时的采样体积，L；t采样点的气温，；P 采样点的大气压，kPa。DB41/T 1503201734.4.2 按式（2）计算空气中尿素的浓度：)2(100DVcC 式中：C空气中尿素的浓度，mg/m3；c测得洗脱液中尿素的浓度，g/mL；10洗脱液的总体积，mL；Vo标准采样体积，L；D 洗脱效率，%。4.4.3 时间加权平均容许浓度按 GBZ 159规定计算 。5说明5.1 本法的检出限为 0.4 g/mL,最低检出浓度为0.05 mg/ m3（以采集75 L 空气样品计），测定范围为0.4 g/mL200 g/mL， 相对标准偏差为2.5%3.7%， 平均采样效率为93.0%，平均洗脱效率为90.0%。5.2 本标准参照了职业卫生标准制定指南 GBZ/T 210.42008。_